1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时须小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。

试验方法中所用的标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 三氯甲烷。

3.1.2 三氯化锑溶液：250g/L三氯甲烷溶液，如果需要，应过滤后使用。

3.1.3 展开剂：环己烷-乙醚(4+1)。

3.1.4 三氯化锑试液：200g/L三氯甲烷溶液。如果需要，应过滤后使用。

3.2 呈色试验

3.2.1 方法提要

维生素A和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳鎓离子。

3.2.2 分析步骤

取1滴实验室样品，加10mL三氯甲烷，振摇使溶解；取出2滴,加2mL三氯甲烷、0.5mL三氯化锑溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。

3.3 薄层层析

3.3.1 方法提要

实验室样品溶液所显示主斑点与维生素A对照品溶液所显示主斑点的R值相同。

3.3.2 分析步骤

分别称取维生素A对照品和实验室样品约15000IU置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，然后在硅胶薄层板上分别点样0.01mL,在展开剂中展开，展开后，晾干。用三氯化锑试液显色，呈蓝色斑点。实验室样品溶液所显示主斑点与对照品溶液所显主斑点的位置一致。

4 维生素A的测定

4.1 方法提要

维生素A分子中含有5个共轭双键，在325nm～328nm波长具有最大吸收峰，其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异，因而可用于含量测定。本法是在三个波长处测得吸光度,根据校正公式计算吸光度A校正值后,再计算含量。

4.2 试剂和材料

环己烷。

4.3 仪器和设备

紫外分光光度计。

4.4 测定方法

4.4.1 分析步骤

取实验室样品适量，精确至0.0002g,加环己烷溶解并定量稀释成9～15IU的溶液，按照维生素A测定法(《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅦJ维生素A测定法项下第一法)测定吸收峰的波长，并在表1所列波长处测定吸光度。计算各吸光度与波长328nm处的吸光度的比值和波长328nm处-----154.1---值。

表1 维生素A在不同波长的吸光度比值

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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