A.5 多元醇的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醇。

A.5.1.2 氢氧化钾溶液：100g/L。

A.5.2 分析步骤

用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至PH为7(用PH试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验。

A.5.3 结果计算

多元醇质量分数w3，数值以％表示，按式(A.3)计算:

式中:

m1—250mL烧杯的质量，单位为克(g)；

m2—250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)；

m—A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。

A.6 酸值的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 异丙醇。

A.6.1.2 甲苯。

A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L。

A.6.1.4 酚酞指不液：10g/L。

A.6.2 分析步骤

称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各10mL加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。

A.6.3 结果计算

酸值w4，以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.4)计算：

式中：

V1—氢氧化钠标准滴定溶液(A.6.1.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：

m1—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02(mg/g)。

A.7 皂化值的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 无水乙醇。

A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.7.2 分析步骤

称取约2g实验室样品，精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中，加入(25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸腾，若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.7.3 结果计算

皂化值W5,以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.5)计算：

式中：

V2—试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);

V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.13)体积的数值,单位为毫升(mL)；

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m2—试料质量的数值，单位为克(g);

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1(mg/g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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