A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸钾。

A.3.1.2 无水碳酸钠。

A.3.1.3 盐酸。

A.3.1.4 氢氧化钠溶液：10mol/L；

称取40g氢氧化钠，溶于100mL水中。

A.3.1.5氯化铵溶液：2mol/L;

称取10.7g氯化铵，溶于100mL水中。

A.3.2 鉴别试验

称取约0.5g样品于金属坩埚中，加入1g硝酸钾和3g无水碳酸钠，加热至熔融，冷却，加入20mL沸水于残渣中，搅拌，过滤。用50mL水洗残渣，加ImL盐酸，5mL水于残渣中，过滤。在滤液中加入1mL氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加入3mL氯化铵溶液，有凝胶状、白色沉淀生成。

A.4 比表面积的測定

接GB/T19587进行测定。

A.5 游离酸的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L;

移取50mL按HG/T3696.1配制的已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)约0.1mol/L],置于250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中。加50mL水，煮沸3min,过滤于250mL锥形瓶中，用50mL热水洗涤4次～5次。将全部滤液煮沸2min,盖上带有碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温。

加2滴～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时进行空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。

A.5.3结果计算

游离酸含量以硫酸(H₂SO₄)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V1—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

M—硫酸(1/2H₂SO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.00)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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