河南普天同创计量有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
  • 普天同创计量证书
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂
金属混标查询

在线客服

如何对液相色谱仪部分常用溶剂纯化

发布时间:2014-11-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:905

近年来,高效液相色谱仪分析法凭借其分辨率高、分析速度快和应用范围广的优点倍受仪器分析工作者的青睐,已被广泛应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。在液相色谱仪分析方法的开发和应用中,高柱效、高分离是一贯的追求目标。但是我们往往会把关注点放在样品前处理方法或者流动相选择上,但忽视了溶解样品所用溶剂的重要性。样品在注入液相系统前,必须选择一种合适的溶解溶剂并具有较高的纯度。在反相高效液相色谱中,当样品溶剂与流动相的洗脱强度有差异,尤其是前者的洗脱强度较强时,就会产生峰的变形及柱效的降低。解决该问题最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品对此进行钝化处理,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或粘度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移和杂质峰的出现。

方法对溶剂的要求不同,例如紫外检测器检测时溶剂中就不能含有在检测波长下能够吸收的杂质。目前专供色谱分析用的色谱纯溶剂除最常用的甲醇外,其余溶剂一般为分析纯,一般要进行除去紫外杂质和脱水重蒸等纯化操作。

乙腈也是液相色谱仪最常用的溶剂,分析纯乙腈中还含有少量的丙烯腈丙烯醇丙酮噁唑等化合物,其能够产生较大的背景吸收。当然可以采用活性炭或酸性氧化铝去吸附纯化,也可采用高锰酸钾氢氧化钠氧化裂解再与甲醇共沸的方法进行纯化。

四氢呋喃中的抗氧化剂BHT可以通过蒸馏方法除去。四氢呋喃在使用前应该被蒸馏,因为其长时间放置会被氧化。因此其最好在使用前先检查有无过氧化物。方法是取十毫升的四氢呋喃和一毫升配制的百分之十碘化钾溶液混合一分钟后不出现黄色即可使用。

乙酸乙酯一般含量为95%-98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。在用于液相色谱仪溶剂时可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20-30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听