(7)气相色谱法(gas chromatography， GC)

GC具有高分离效能、高选择性、高灵敏度等特点。由于CAPs分子中含有羟基、氯基、亚氨基，分子极性较大，挥发性和热稳定性差，须对它们的极性官能团进行酯化、硅烷化或酰化，生成热稳定和易挥发的衍生物，才能使用GC进行测定。同时，CAPs 均含有电子亲和性强的化学基团，可以采用电子捕获检测器( electron capture detector，ECD) 进行测定。虽然GC方法分析CAPs已经较为成熟，但由于需要衍生化，操作繁琐，因而限制了应用。

1974年在AOAC年会上，提出了当时CAP分析最灵敏的GC方法。用乙酸乙酯提取动物组织中的CAP，蒸干后加4%氯化钠溶液，正已烷脱脂，过硅藻土(Celite) SPE柱净化，三甲基硅烷(TMS)衍生化后用GC-ECD检测。该方法肌肉样品的回收率大于80%，LOD 小于1 μg/kg。周金慧等建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中CAP残留的GC-微电子捕获(μECD)检测方法。提取液氮气吹干后，用Sylon BFT [N，O-双 (三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS) (99+1)]衍生化，GC测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0.1 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为90.2%～94.3%，日内CV在4.5%～11.6%之间，日间CV在7.8%～ 14.3%之间，LOD为0.05 ug/kg，LOQ为0.10 μg/kg。鸡肝脏组织在0.2 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为82.9%～90.8%，日内CV在7.0%～11.2%之间，日间CV在7.9%～14.5%之间，LOD为0.10 ug/kg，LOQ 为0.20 ug/kg。Kubala-Drincic 等建立了动物肌肉中的CAP的GC-ECD检测方法。MSPD 提取液蒸干后用Sylon HTP[六甲基二硅烷-TMCS-吡啶(3+1+9)]衍生化， GC测定。在5 μg/kg、10 μg/kg、15 ug/kg添加浓度，平均回收率分别为93%、96%和98%， RSD为13%、11%和3%； LOD和LOQ分别为1.6 ug/kg和4.0 ug/kg。Cerkvenik-Flajs报道 了采用GC-ECD测定肌肉中的CAP残留。方法CCa和CCβ分别为0.07 μg/kg和0.12 ug/kg，重复性和重现性分别小于8%和9%。宫向红等报道了用GC检测水产品中的CAP。乙酸乙酯提取试样，加BSTFA-TMCS(99+1)试剂超声波水浴中硅烷化衍生，用GC-ECD测定，外标法定量。添加水平为0.2～2.0 μg/kg时回收率大于85%，RSD为0.9%～2.7%，LOD 为0.1 μg/kg。钟惠英等改进了GC测定水产品中CAP残留量的方法。以标准加入法绘制校正曲线，硅烷化试剂衍生后未经氮气吹干，而采取加大定容溶剂量，直接上机分析，加标回收率在76.0%～109.0%之间。若采用以往常用的方法，即标准工作液不经过样品前处理步骤直接经氮气吹干并硅烷化后定容上机分析，会使样品的测定值严重偏高。Ding 等建立了鱼和虾中CAP的GC-μECD检测方法。用乙酸乙酯提取，正己烷LLP净化， Sylon BFT试剂衍生化后，进GC测定。方法LOD为0.04 ng/g，LOQ为0.1 ng/g，鱼的平均回收率为70.8%～90.8%，虾为69.9%～ 86.3%。

彭莉等研究了牛奶中CAP残留的GC测定方法。提取液蒸干后用硅烷化试剂在50℃衍生30 min后测定。该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/mL时，CAP的回收率为71.2%～87.8%，批间CV为14.3%～ 19.7%，LOD 为0.04 ug/L，LOQ为0.1 μg/L。Silva 等报道了利用GC-ECD检测山羊奶中CAP的方法。方法回收率在69.87%～73.71%之间，LOD和LOQ分别为0.030 μg/kg和0.10 μg/kg。

Zhang等建立了同时检测鱼、虾和猪肉中FF和FFa的GC-ECD方法。提取液氮气吹干，衍生化后上机分析。该方法测得鱼、虾和猪肉中FF、FFa平均回收率分别为81.7%～ 109.7%、94.1%～ 103.4%、71.5%～91.4%； FF和FFa的LOD分别为0.5 ng/g、1 ng/g。Pfenning等应用GC-ECD测定虾中的CAP、TAP、FF和FFa。样品用碱性乙酸乙酯提取后，经PRS和C18柱联合净化后，用Sylon BFT衍生化，甲苯-水终止反应，离心，有机相进GC-ECD测定，以meta-硝基氯霉素(mCAP)为内标定量。CAP、FF、 FFa和TAP的平均回收率分别为88%、101%、 91%和84%，日间RSD分别为5.3%、9.4%、12.8%和7.4%，LOD分别为0.7ng/g、1.4 ng/g、2.4 ng/g和1.3 ng/g。该作者还建立了原料奶中CAP、TAP和FF的GC-ECD检测方法。样品用乙腈提取，C₁₈柱净化，Sylon BFT衍生化后，加入甲苯，并用水终止反应，有机相进GC检测，以mCAP为内标定量。CAP、TAP和FF的LOD分别为1 μg/kg、2.1 ug/kg、1.5 μg/kg，回收率分别为92%、100%和 104%，日间CV分别为6.1%、6.7%和6.0%。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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