(4)气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

GC-MS是确证方法，也是测定硝基咪唑类药物的成熟方法之一。与GC检测类似，本类药物可用BSTFA和BSA进行硅烷化衍生后测定。而BSA使用较多，因为BSTFA衍生时，生成含氟的副产物增加负化学电离源(NCI)质谱检测器的背景噪声；且使用电子轰击电离源(EI)的质谱检测器，BSTFA衍生的重复性不如BSA好。但是，HMMNI和RNZ与BSA衍生化反应生成的产物一样，不能区别HMMNI和RNZ。衍生化后的硝基咪唑类药物多用低极性色谱柱进行分离。

李义坤应用GC-EI-MS技术测定了鸡组织中DMZ、MNZ、CNZ和ORZ残留。用15μL 10%二甲基亚砜-甲醇溶液溶解提取液残渣，加衍生化试剂BSA和异辛烷各15μL，漩涡混合，70℃衍生45min后，GC-EI-MS测定。色谱柱为VF-5MS柱(30m×0.25mm×0.25um)，载气为氦气，流速0.9mL/min，无分流进样，进样量1μL，进样口温度250℃，升温程序：初始温度100℃，保持1min，10℃/min升至180℃，保持1min，20℃/min升至280℃，EI电离源，电离能量70eV，溶剂延迟3min，离子阱温度150℃，传输线温度260℃，歧管温度40℃，电子倍增管电压1550V，选择离子监测(SIM)模式检测。鸡组织中DMZ、MNZ、ORZ的LOD为0.5～1.86μg/L；加标回收率在74.5%～89.5%之间；日内CV均小10%，日间CV均小于15%。汪纪仓建立了猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和SNZ的气相色谱串联质谱(GC-EI-MS/MS)检测方法。提取液残留物加BSA和异辛烷各50μL，50℃下衍生60min，GC-MS/MS测定。色谱柱为VF-5MS柱(30m×0.25mm)，载气为氦气，不分流进样，进样体积2μL，进样口温度250℃，升温程序：起始温度100℃，10℃/min升到180℃，保持1min，20℃/min升到280℃，保持2min，EI源，70eV，阱温150℃，灯电流10μA，电子倍增管电压1650V。5种药物标准溶液浓度在0.005～1.6μg/mL时呈良好线性关系；RNZ的LOD可达0.2μg/kg，DMZ、MNZ和ORZ为1μg/kg；回收率在69%～82%之间。

Polezer等建立了火鸡和猪组织中4种硝基咪唑类药物及其羟基代谢物的GC-NCI-MS测定方法。样品经酶解后提取，提取液过Extrelut NT20 SPE柱净化，用BSA在50℃下衍生化60min后，GC-NCI-MS测定。色谱柱为ZB5柱(0.25μm 95%甲基-5%苯基柱)，进样1μL，不分流进样，进样口温度285℃，升温程序：起始温度85℃，1min， 10℃/min 升到100℃，5℃/min升到140℃，10℃/min升到190℃，30℃/min升到290℃，保持5min，质谱条件：EI源，70eV，NCI电离，电离气为甲烷，源温160℃，SIM模式检测。DMZ、RNZ、MNZ、IPZ、HMMNI、MNZOH和IPZOH分别以各自同位素内标定量。MNZ、RNZ、HMMNI和MNZOH的LOD为0.65～2.8μg/kg，IPZ和IPZOH为5.2ug/kg；方法回收率为95%～120%。

Ho等建立了禽和猪组织中DMZ和MNZ的气相色谱-电子捕获负离子质谱(GC-ECNI-MS)法，该方法更为灵敏。样品用甲苯萃取，萃取液与等体积正己烷混合过氨基SPE柱净化，洗脱液吹干，再加入0.1mL BSA，70℃衍生30～45min后，进样分析。色谱柱为DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mmi.d，0.25um)，升温程序：80℃，以10℃/min升至220℃，30℃/min升至300℃，维持2min，进样口温度250℃，不分流进样，质谱接口温度280℃，源温150℃，发射电流50A，SIM模式检测。DMZ的LOD为0.6～1.5μg/kg，LOQ为1.7～1.9μg/kg，回收率为101%～106%，CV为7.7%～11%；MNZ的LOD为0.1～0.2μg/kg，LOQ为0.3～0.7μg/kg，回收率为72%～90%，CV为14%～23%。

相关链接：硝基咪唑类药物测定方法——薄层色谱法

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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