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GC-MS可以得到质量、保留时间和强度的三维信息,实现了高通量、高效率定性与定量分析。GC-MS分析前往往需要将羟基、羰基等极性基团进行烷基化衍生后再测定。
09-2021
本类药物的吡唑酮结构具有紫外吸收特性,HPLC分析主要采用反相色谱分离,紫外检测器(ultraviolet detector,UVD)测定。
HPLC法不能提供结构方面的信息,无法对目标化合物进行确证,也无法分析复杂基质中痕量残留化合物。LC-MS特别是液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),集液相色谱高效分离与质谱的高鉴定能力于一体,在药物残留分析领域得到了广泛应用,推动了复杂基质(如动物肌肉、肝脏、肾脏)中多残留分析的发展。
免疫分析方法具有快速简便、灵敏度高等优点,主要用于筛选检测。吡唑酮类药物的免疫学方法研究主要是放射免疫分析法(radioimmunoassay,RIA),集中于20世纪80年代左右,近年来报道较少。RIA的原理是放射性标记抗原和未标记抗原(待测物)与不足量的特异性抗体竞争性地结合,反应后分离并测量放射性,而求得未标记抗原的量。
用与水互溶的有机溶剂提取组织中药物残留,常与脂溶性溶剂配对脱脂。常用的配对溶液有乙腈-正已烷、乙腈水-正已烷、甲醇-正已烷等,以及水溶液和与水不互溶的有机溶剂,通过调节水溶液酸碱性使分析物转入水相或有机相,而达到脱脂或净化水溶性杂质的目的。
SPME技术是一种相对较新的样品处理技术,可在线进行色谱分析。基质(气体和液体)中的待测物萃取后吸收进入一种比毛细管厚的薄层硅胶树脂,然后用液相或气相的方法转移待测物进入液相或气相色谱分析,提高净化效率,减小溶剂污染。
HPLC是现今最为常用的残留检测仪器之一。镇静剂类药物的疏水性和不挥发性,通常适用反相HPLC法进行分离;而其具有紫外和荧光吸收结构特征,可以用紫外检测器(ultravioletdetector,UVD)、二极管阵列检测器( diode-array detector,DAD; photo-diode array detector, PDA)或荧光检测器( fluorescence detector,FLD)检测。
LC-MS方法灵敏度和特异性高,近来愈加受到关注。而超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)是近年来发展起来的,以提高色谱柱性能和仪器解析度为核心高速检测系统,与质谱串联,大大提高了检测灵敏度。LC-MS检测主要采用大气压化学电离源(APCI)和电喷雾电离源(ESI)。
免疫分析技术作为筛选方法具有前处理相对简单,分析速度较快的特点,受到广泛的关注,而ELISA技术是残留分析中最为常用的免疫分析方法。
试样中残留的8种镇定剂在碱性条件下用特丁基甲醚提取,并通过向提取液中加入磷酸盐缓冲液(pH=3),使镇定剂被提取到缓冲溶液中,并用特丁基甲醚净化缓冲溶液,改变缓冲溶液为碱性,将镇定剂反提取到特丁基甲醚中,浓缩,定容。供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
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