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喹噁啉类药物残留分析技术——净化方法（二）

与LLP相比，SPE具有省时省力、经济、节省溶剂、减少溶液乳化、可同时处理多个样品并能自动化的优点，可有效除去样品基质中的干扰物，对被分析物具有很高的浓缩因子，回收率也高。用于净化本类药物的SPE类型主要有MAX、SCX、HLB、C18等，因为待测物的酸性性质，采用MAX净化的文献较多。

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喹噁啉类药物残留分析技术——净化方法（三）

离子排阻色谱基于样品分子量和体积大小的不同，而对样品进行分离的色谱法。固定相是有一定孔径的多孔填料，小分子量的化合物进入孔中；流动相是可以溶解样品的溶剂；分离过程是按分子量大小的顺序，分子量大的化合物先从柱中洗脱出来。

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喹噁啉类药物残留测定方法——气相色谱

喹噁啉类药物的测定方法主要包括仪器测定和免疫测定方法。免疫学分析方法较为简单、快速、灵敏度高，但缺乏定性信息，一般作为初筛方法；而色谱方法定量准确，特别是色谱-质谱联用技术在定量的同时，还能定性分析，但所需的仪器昂贵。

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喹噁啉类药物残留测定方法——高效液相鱼谱法

喹噁啉类药物及其代谢物多属中等极性，大多选用反相HPLC分离，流动相主要选用甲醇、乙腈和水，通过调节三者比例和梯度条件，各药物可得到较好的分离；同时，流动相的pH影响待测物的存在形态，需要注意选择合适的pH范围。本类药物及其代谢物的共平面共轭结构，具有紫外吸收特性。

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喹噁啉类药物残留测定方法——液相色谱-质谱法

由于本类药物的毒性，许多国家严格控制或禁止临床应用，对检测灵敏度提出了更高要求，而LC-MS检测灵敏度高、特异性好，应用报道逐渐增多。喹嗯啉类药物及其代谢物的LC-MS检测主要采用电喷雾电离(ESI)方式，并可选择正离子和负离子两种监测模式；也有采用大气压化学电离(APCI)的测定方法报道。

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喹噁啉类药物残留测定方法——免疫分析法

免疫分析技术是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析方法。免疫反应涉及抗原和抗体之间高度互补的化学、静电、氢键、范德华力和疏水域的相互作用，因此具有高选择性和高灵敏的特点，非常适用于复杂基质中痕量组分的检测。

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液相色谱-串联质谱法测定牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量

用乙腈+乙酸乙酯(1+1，v/v)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸(0.1%)+甲醇(19+1，v/v)溶液溶解。样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。

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牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量测定步骤

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内，卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、脱氧卡巴氧、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的参考保留时间分别为9.11min，9.95min，14.43min，10.97min；样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

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牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量测定分析方法的选择

卡巴氧在水和丙酮等极性溶剂中溶解性差，文献中通常选择甲醇-水溶液作为组织提取液，溶液中不可避免地含有大量水溶性蛋白和色素等杂质，这些杂质成分复杂并带有颜色，使提取液混浊，严重影响定性与定量效果，同时污染色谱柱。

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牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量测定线性范围和测定低限

本方法回收率和精密度试验，以不含CBX、DCBX、QCA和MQCA的猪肉，猪肝、牛肉、牛肝为添加基质，设定了0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、5.0 μg/kg四个添加浓度，每个浓度进行十次试验，测得各种分析物的回收率汇总列表(见表15-6)。本方法的平均回收率为76%～ 97%，变异系数为2.9%～16.9%。

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