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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量

蜂蜜中三种硝基咪唑类药物残留用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。方法检出限：甲硝唑检出限为0.1 μg/kg；洛硝哒唑和二甲硝咪唑检出限均为0.2μg/kg。

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09-2021

蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量测定步骤

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.069MPa；气帘气压力：0.069MPa；辅助气流速：6L/min；离子源温度：700℃；定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量见表16-10。

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09-2021

蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量测定分析条件的选择

在文献的基础上，蜂蜜称样量由6g增加至10g，提取剂仍为乙酸乙酯，并对提取效率进行了实验。在两份10g蜂蜜样品中分别添加浓度分别为甲硝唑1.0μg/mL，洛硝哒唑和二甲硝咪唑均为2.0μg/mL的混合标准工作溶液10μL后，用10mL水充分溶解，再用2×20mL乙酸乙酯提取两次，每次在振荡器上振荡20min。

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09-2021

蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量测定线性范围和测定低限

用不含甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度见表16-15。从表16-15中回收率及精密度数据可以看出，本方法回收率数据全部在60%～ 96%之间，室内四个水平相对标准偏差均在12%以内。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量

蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留,用乙酸钠缓冲液溶解，乙酸乙酯进行液-液萃取，经过旋转蒸干后，加入四氯化碳和含酸水溶液，离心后取.上层溶液，液相色谱-串联质谱测定。

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09-2021

蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量测定步骤

离子源：大气压化学电离源(或与之等效电离源)；扫描方式：正离子扫描(+)；检测方式：多反应离子监测(MRM)；电喷雾电压(IS)：5250V；雾化气(NEB)相对开放流量：14.00mL/min；气帘气(CUR)相对开放流量：7.00mL/min；离子源温度(TEM)：500℃；碰撞池出口电压/V(CXP)：11V；选择离子驻留时间：50msec；碰撞池入口电压(EP)：10.0V；碰撞气(CAD)相对开放流量：8mL/min；辅助气流压力：60PSI；去簇电压(DP)：35V；焦环聚焦电压(FP)：200V；

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09-2021

蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量测定分析条件的选择

蜂王浆样品含有大量蛋白质的均匀胶体，要从蜂王浆中提取抗生素和目标化合物，必须破坏其胶体状态。文献中有的选择2%三氯乙酸和2%柠檬酸沉淀蛋白，经实验，沉淀蛋白质时间短，效果理想，但是沉淀后的上清液经乙酸乙酯提取后，由于有酸性溶液存在，乙酸乙酯溶液难浓缩干。

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09-2021

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量测定步骤

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内，喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的保留时间为10.10min和11.11min：样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

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09-2021

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量测定分析条件的选择

QCA和MQCA等代谢物在牛奶和奶粉中与蛋白质以结合态存在，通常可采用酸水解、碱水解或酶解的方式将目标化合物与蛋白组织分离，本研究分别采用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)直接均质提取，用甲酸酶解，以及用乙腈+水(1+1，v/v)提取相比较，其中0.1mol/LEDTA-Mcllvaine 缓冲溶液回收率偏低，小于50%；

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09-2021

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量测定方法回收率和精密度

方法回收率和精密度试验，以不含QCA和MQCA的牛奶和奶粉添加基质，设定了四个添加浓度，每个浓度进行十次试验，测得各种分析物的回收率汇总列表(见表15-9)。本方法的平均回收率为68.2%～82.5%，相对标准偏差为3.4%～11.4%。

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