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硫脲嘧啶类药物理化性质和用途

硫脲嘧啶类药物(thioureas，TUs)是最常用的甲状腺抑制剂，主要有硫氧嘧啶类(thiouracils)和咪唑类(imidazoles)两类。前者包括甲基硫脲嘧啶(methylthiouracil，MTU)、丙基硫脲嘧啶(proplythiouracil，PrTU)和苯基硫脲嘧啶(phenylthiouracil，PhTU)，后者包括甲巯咪唑(tapazole，TAP)、卡比马唑(carbimazole，CBM)和巯基苯并咪唑(mercaptobenzimidazole，MBI)。

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09-2021

苯并咪唑类药物测定——气相色谱法

GC是一种以气体做流动相的柱色谱分离分析方法，具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广等特点。随着科学技术的不断进步，研究者陆续开发了--些高选择性、高特异性的检测器；同时，快速GC和全二维GC等分离技术也相继出现，使得气相色谱技术得到了不断发展与完善。由于BMZs极性较高，挥发性较低，且热稳定性较差，BMZs一般都需要经衍生化后再测定。

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09-2021

液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量

牛奶和奶粉试样中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留，经乙腈提取，C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

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09-2021

牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定步骤

用基质混合标准工作溶液分别进样，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对待测样品进行定量，样品溶液中的待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，五种苯并咪唑类药物标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图17-2。

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09-2021

牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——提取方法的优化

当使用甲醇、丙酮、乙酸乙酯作为提取剂时，各组分的回收率均偏低，而当使用乙腈作为提取剂时，待测物的回收率均较为理想。因此，选择乙腈作为提取剂。

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09-2021

牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——净化方法的确定

将固相萃取柱先用甲醇润洗，再用水洗，再用2mL碳酸盐缓冲液洗，充分活化。试验中比较了甲醇和水不同用量时，柱子的活化效果。甲醇和水的用量分别为：10：5、5：5、5：10，在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，注入用上述溶液预处理过的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用乙腈洗脱，同样品处理，液质检测，结果见表17-8。

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09-2021

牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——仪器条件的优化

该类药物可用反相液相色谱柱进行分离测定，采用色谱柱C18柱(50mm×2.1mmi.d，1.7m)。苯并咪唑类药物易溶于甲醇，故选择甲醇和水的混合体系作为流动相。又考虑到苯并咪唑类药物在结构中含有氨基，故在流动相中加入甲酸，以增加其离子化效率。调节水相中甲酸的含量分别为0.0%，0.1%，0.2%，0.3%，考察苯并咪唑类药物的测定情况。

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09-2021

牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定线性范围和测定低限

移取苯并咪唑类药物混合标准储备液，用空白样品提取液稀释制备成浓度分别为0.010g/mL，0.025g/mL， 0.05g/mL，0.1g/mL，0.5g/mL，1.0g/mL，5.0g/mL的溶液。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中16种苯并咪唑类药物残留量

试样：在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后，残渣以乙腈-0.1mol/L盐酸溶液溶解，正己烷脱脂，经MCX固相萃取柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

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09-2021

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中16种苯并咪唑类药物残留量测定步骤

离子化模式：电喷雾电离正离子模式(ESI+)；质谱扫描方式：多反应监测(MRM)；分辨率：单位分辨率：雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度；16种苯并咪唑类药物的定性离子对、定量离子对和去簇电压、碰撞气能量、参考保留时间见表17-16。

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