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硫脲嘧啶类药物残留分析技术——衍生化方法

硫脲嘧啶类药物结构相对简单，紫外吸收在较低波段，残留检测中往往容易受到基质干扰；同时，由于分子量小(100～200u)，极性强，反相液相色谱保留差，气相色谱不能直接检测，而直接运用质谱检测受噪声影响大，灵敏度低。为提高残留检测的特异性和灵敏度，研究者将特异性衍生化反应运用于硫脲嘧啶类药物检测中，利用化学发光、荧光等检测器提高特异性；化学衍生化反应增大分子结构，降低化合物极性，提高色谱保留效果，提高质谱检测的灵敏度。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物残留分析技术——荧光检测衍生化

Perez-Ruiz等在强碱条件下用5-碘代乙酰胺基荧光素(5-iodoacetamidofluorescein，5-IAF)对硫脲嘧啶类药物进行衍生化反应，产生荧光物质后(图19-5)，采用激光介导的荧光检测器(LIFD)检测。作者对硼酸盐缓冲液、碳酸盐缓冲液和磷酸盐缓冲液在pH8.0～13.0条件下的衍生化效率进行比较发现，硫脲嘧啶、苯基硫脲嘧啶衍生物的荧光强度均随着pH的增高而增强，并且没有观测到平高线。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物残留分析技术——气相色谱-质谱检测衍生化

Yu等在阴离子交换树脂AGMP-1SPE柱上，用碘甲烷对硫脲嘧啶类药物进行甲基化(图19-7)。乙腈提取液用氮气吹至约2mL，加入0.1mol/L NaOH至10mL，过AG MP-1阴离子交换柱，用3mL水、3mL甲醇洗涤，抽干15min，加入0.3mL 0.5mol/L碘甲烷乙腈溶液，铝箔避光反应1h后，用1mL乙腈洗脱，再用GC-MS测定。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物残留分析技术——液相色谱-质谱检测衍生化

De Wasch等将提取物用磷酸盐缓冲液调节pH8，加入4-氯-7-苯并呋咱(4-chloro-7-nitrobenzo-2-furazan，NBD-CI)的甲醇溶液，于40℃避光反应1h(图19-11)，再用6mol/L HCl调pH3H～4，衍生化产物用乙醚萃取，氮气吹干乙醚，复溶后用LC-MS检测。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物测定方法（一）

与其他药物的测定方法相比，硫脲嘧啶类药物的检测方法并不多。从发表和公布的方法来看，主要经历了从称重法、化学比色法、分光光度法到色谱方法，再到色-质联用方法的发展阶段。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物测定方法（二）

Briggemann等在化学比色法的基础上将TLC结合进来检测硫脲嘧啶类药物。硫脲嘧啶类药物与2，6-二氯醌氯亚胺(2，6-dichloroquinone-chloroimide)特异性显色反应，通过TLC初步分离，显色测定。在随后的研究中，该方法又得到了改进。De Brabander等用甲醇均质提取组织样品后，用NBD-CI与硫脲嘧啶类药物衍生反应，反应产物再采用二维高效薄层色谱(2D-HPTLC)分离，碱性半胱氨酸试剂对斑点显色，出现荧光斑点。该方法灵敏度可以降低到10ppb。1984年，De Brabander等又在该方法中增加了汞基柱的净化步骤，成为欧盟硫脲嘧啶类药物残留检测官方方法的制定依据。

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09-2021

硫脲嘧啶类药物测定方法（三）

CE作为一种常见的色谱方法也被应用于动物基质或饲料中硫脲嘧啶类药物的检测，通常配备激光介导荧光检测器(LIFD)和电化学检测器(ECD)等，但是，其特异性和灵敏度尚不能满足有效监控的要求。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量

目标物残留用乙酸乙酯提取，Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱净化，用4-氯-7-苯并呋咱衍生化，再用Oasis HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱检测。

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09-2021

牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定——样品前处理

牛甲状腺样品的制备：取50～100g阴性牛甲状腺组织，加入3倍重量的干冰，用组织捣碎机绞碎后，使干冰在室温下蒸发，备用。牛肌肉组织用组织捣碎机绞碎，分出0.5kg作为试样备用。试样置于-18℃冰柜中避光保存。

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09-2021

咪唑骈噻唑类药物代谢和毒理学

目前，国内外对于左旋咪唑特殊毒性方面的研究报道很少。张辉等根据我国新药审批的有关要求对盐酸左旋咪唑的致突变作用进行了研究。该实验通过诱发CHL细胞染色体畸变的体外试验和小鼠骨髓细胞染色体的体内试验这两条途径来检测。实验结果表明，盐酸左旋咪唑的体内、体外试验显示阴性，说明其没有致突变性。

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