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咪唑骈噻唑类药物最大允许残留限量

食品动物残留避免数据库(SFARAD)和联合国粮农组织(FAO)都没有左旋咪唑在家禽使用残留风险、代谢和休药期的相关资料。欧盟规定左旋咪唑在牛、绵羊、猪和禽的肌肉、脂肪(猪、鸡的皮肤+脂肪)、肝脏和肾脏中的最大允许残留限量(maximum residue limit，MRL)分别为10μg/kg、10μg/kg、100μg/kg和10μg/kg，且不得用于生产牛奶和蛋的食品动物。

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09-2021

咪唑骈噻唑类药物残留分析技术——提取方法

关于动物源基质中噻咪唑残留分析的文献几乎没有，本方法主要介绍左旋咪唑的残留分析技术。左旋咪唑可以用乙腈、乙酸乙酯、正已烷-异戊醇等有机试剂从动物组织(血液)中提取出来，然后采用液液分配、固相萃取等方法净化，最后采用生物法、免疫法以及仪器方法等进行测定。

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09-2021

咪唑骈噻唑类药物残留分析技术——净化方法

左旋咪唑残留分析常用的净化方法主要包括液液分配(LLP)、固相萃取(SPE)、基质固相分散(MSPD)等技术。

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09-2021

咪唑骈噻唑类药物测定方法（一）

目前有关动物源基质中左旋咪唑的残留检测方法主要有快速检测法和仪器检测方法。快速检测方法主要为生物传感器法，仪器方法主要包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。

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09-2021

咪唑骈噻唑类药物测定方法（二）

SFC是一种介于GC和HPLC之间的色谱技术。揉合了GC的高速度、高效率和HPLC的选择性强、分离效能高等优点，是一种有力的分离和检测手段。Perkins等建立了同时检测猪组织中左旋咪唑等药物的SFC和SFC-MS方法。采用氨基键合固定相，以二氧化碳与甲醇改性剂作为流动相，对药物分离条件进行了摸索，结果显示尽管使用较高比例的改性剂，左旋咪唑仍然吸附在氰基键合、ODS2和硅基等酸性固定相上；

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量

在碱性环境下用乙酸乙酯提取牛奶和奶粉试样中的左旋咪唑残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪唑转化为盐酸左旋咪唑并反提到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

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09-2021

牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定步骤

样品溶液按照液相色谱-串联质谱分析条件进行测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准溶液中左旋咪唑的保留时间偏差在±2.5%之内，在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的两对定性对均出现，而且离子对丰度比与浓度接近的标准溶液谱图中离子相对丰度比偏差不超过规定的范围(见表1-5)，则可以判断样品中存在左旋咪唑。

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09-2021

牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定分析条件的选择——提取条件的优化

左旋咪唑经常以盐酸左旋咪唑的形式存在，用氢氧化钠将样品中的盐酸左旋咪唑转化为左旋咪唑，有利于提高其在有机溶剂中的提取效率。用1mol/L氢氧化钠1mL和10mol/L氢氧化钠0.1mL做碱化牛奶样品的对比实验。结果表明，在加入氢氧化钠总量相同的前提下，加入小体积大浓度的氢氧化钠溶液，样品的乳化程度较低，有利于提高左旋咪唑的提取效率。

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09-2021

牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定分析条件的选择——净化方法选择和条件优化

试验对比研究了液液萃取法、用silica固相萃取柱、Envi-C18柱、强阳离子交换(SCX)柱和GPC的净化效果。采用液-液萃取法初步去除脂溶性杂质后，再用SCX柱净化，去除干扰效果最好，基线噪音降低，提高检测灵敏度，并获得稳定、满意的回收率。

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09-2021

奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定线性范围和测定低限

分别用流动相和基质提取液稀释，配制2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100.0ng/mL系列浓度的左旋咪唑标准溶液，在本方法所确定的仪器分析条件下进样测定。以仪器响应峰面积Y对左旋咪唑的浓度X进行线性回归，二者无显著差异，所以本方法选择用流动相液稀释左旋咪唑标准溶液。在2.0～100.0ng/mL范围内线性良好，线性方程为Y=12.424 X+1.815，r=0.997。

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