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苯并咪唑类药物残留分析技术——净化方法（一）

最初的组织样品的处理方法是采用多重液液分配和/或固相萃取净化。一些研究者选择通过液液分配和固相萃取综合净化措施，通常采用HPLC紫外检测；另外一些研究者倾向于采用单一的液液分配净化，采用更具选择性的荧光检测和LC-MS/MS检测。此外，常用的净化方法还有基质固相分散、透析及超滤等。这些简单的净化步骤更适用于分离BMZs混合物，而采用综合净化措施很难同时净化这些药物。

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09-2021

苯并咪唑类药物残留分析技术——净化方法（二）

磁性纳米材料常作为MSPE的吸附剂，与常规的SPE柱填料相比，纳米粒子的比表面积大、扩散距离短，只需使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现分离，因此具有较高的萃取能力和效率。经功能化修饰，磁性吸附剂有望实现对分析物的选择性萃取；另外，磁性吸附剂经适当的处理之后可以循环使用。

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09-2021

苯并咪唑类药物测定——生物学方法

BMZs的测定方法主要有生物学方法、免疫检测法和仪器检测法。生物学方法和免疫检测方法快捷、简便、灵敏，但易产生较高的假阳性率，仅作为筛选方法。仪器检测法主要是色谱技术与通用检测器，如紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)或质谱(MS)联用，是目前BMZs残留分析的主要技术手段。其中，MS是欧盟2002/657/EC决议中规定使用的确证方法，可进行定性、定量检测。

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09-2021

苯并咪唑类药物测定——高效液相色谱法

BMZs及其代谢物理化性质不同，HPLC同时分离多种BMZs有一定的困难，需要解决包括分辨率、峰形、峰锐度和合理运行时间等一系列问题。BMZs残留检测的HPLC方法主要采用反相色谱柱(C8或C18)、硅胶柱或阳离子交换柱，使用醋酸铵缓冲液-乙腈-甲醇混合液等作为流动相体系。

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09-2021

苯并咪唑类药物测定——液相色谱-质谱法

LC-MS是近年来迅速发展起来的一种痕量监测分析技术，它将HPLC的高效分离能力与质谱的准确定性、鉴别能力结合在-起，实现多种组分的同时分离测定，可以大大缩短分析时间，提高分析测定的灵敏度和准确性。尤其是逐步发展起来的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)能在取得良好的分析效果的同时，进-步减少溶剂用量，缩短分析时间。

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09-2021

硝基咪唑类药物测定方法——免疫分析法

免疫学检测方法是基于抗原_抗体反应原理设计的测定药物残留的分析方法。免疫分析不需要复杂仪器设备，降低了检测成本，且灵敏度高，操作简便快速。目前，硝基咪唑类药物残留分析中采用较多的免疫方法主要有酶联免疫分析方法和免疫传感器方法。

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09-2021

液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量

用乙腈-乙酸乙酯提取牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留，阳离子固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

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09-2021

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量测定步骤

在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以被测物峰面积和内标峰面积的比值为纵坐标，混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图16-2。

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09-2021

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量测定分析条件的选择

牛奶样品为高蛋白液态样品，参考文献试验了不同的提取剂，乙腈甲醇能很好地沉淀蛋白，但对罗硝唑的提取率只有60%左右且浓缩时比较费时。乙酸乙酯能很好地提取出五种目标分析物但是不能沉淀蛋白，提取溶液很容易乳化。5g样品先加入5mL乙腈来沉淀蛋白，再加入20mL乙酸乙酯来提取分析物，便解决了以上单一有机溶剂提取时遇到的问题。所以方法提取溶液选择5mL乙腈+20乙酸乙酯提取两次。

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09-2021

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量测定线性范围和测定低限

根据最终样液所代表的试样量，定容体积，进样量和进行测定时所受的干扰情况，以添加法确定本方法牛奶中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑检测低限为0.5ug/kg，羟基甲硝唑检测低限为1ug/kg，1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑为2.5μg/kg；奶粉中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑检测低限2.5μg/kg，羟基甲硝唑为检测低限5μg/kg，1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑检测低限为10μg/kg。

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