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蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定线性范围和测定低限

土霉素、四环素、金霉素、强力霉素在添加水平0.01～0.6mg/kg范围时，响应值在仪器线性范围之内。同时，样品添加0.06μg的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准或添加浓度均为0.01mg/kg时，所测谱图的信噪比分别为17倍、12倍、5倍、5倍，高于仪器最小检知量，因此，可以确定本方法测定低限为0.01mg/kg，完全能满足欧盟进口蜂蜜对四环素族抗生素残留的要求。

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09-2021

液相色谱紫外检测法测定可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量

用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。

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可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤

将混合标准工作溶液分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的参考保留时间分别为4.82min、5.42min、10.32min、15.45min。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准液相色谱图见图12-5。

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09-2021

可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定线性范围和测定低限

分别配制含土霉素、四环素、金霉素、强力霉素质量浓度为0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL、0.300 μg/mL、0.400 μg/mL、0.500 μg/mL的混合标准溶液。进样量为60 μL，在选定的色谱条件下进行测定，用峰高对混合标准溶液中各组分的绝对量作图。

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09-2021

液相色谱-紫外检测法测定河豚鱼、鰻鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留

用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine (pH=4.0±0.05) 缓冲溶液提取河豚鱼、鳗鱼中四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用 Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。

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09-2021

河豚鱼、鰻鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留测定

将混合标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的参考保留时间1.25 min，1.35 min，1.67 min， 1.77 min。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准液相色谱图见图12-8。

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09-2021

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤

用土霉素、四环素、金霉素、强力霉素基质混合标准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

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09-2021

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定分析条件的选择

在本方法的研究中，用蜂蜜样品实验了OasisHLB固相萃取柱、C18固相萃取柱、阴离子交换柱(醋酸型)和阳离子交换柱(苯磺酸型)对四种抗生素的提取效率和净化效果。实验发现，阳离子交换柱回收率低(只有50%～60%)，且净化效果也不理想，而C18固相萃取柱则存在着不同批次之间回收率的显著差异。而使用OasisHLB固相萃取柱和阴离子交换柱净化样品回收率均在70%以上，净化效果也令人满意。因此本方法选择OasisHLB固相萃取柱和阴离子交换柱双柱提取和净化样品。

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09-2021

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定线性范围和测定低限

土霉素、四环素、金霉素、强力霉素在添加水平0.002～0.100mg/kg范围时，响应值在仪器线性范围之内。同时，样品中土霉素、四环素的添加浓度为0.001mg/kg；金霉素、强力霉素的添加浓度为0.002mg/kg时，所测谱图的信噪比大于5，高于仪器最小检知量。因此，可以确定本方法测定低限，土霉素、四环素为0.001mg/kg；金霉素、强力霉素为0.002mg/kg。

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09-2021

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定方法回收率、精密度和适用性

用不含四环素族抗生素的蜂蜜样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表12-10。从表12-10可以看出，本方法回收率在70%～120%之间，室内四个水平相对标准偏差均在18%以内。

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