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蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留量测定线性范围和检测低限

根据喹诺酮类药物的灵敏度,用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量40μL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-15。

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09-2021

液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量

试样用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取，OasisHLB固相萃取柱净化，5%氨水甲醇溶液洗脱，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

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09-2021

牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量测定步骤

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

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09-2021

牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量测定分析条件的选择

牛奶和奶粉中含有大量的脂肪和蛋白质，传统的提取方法容易产生乳化现象。尝试用10%三氯乙酸：乙腈(9：1)作为提取剂，采用HLB，60mg/3cm3(WatersOasis)净化，7种喹诺酮的回收率在43%～64%之间。将1%偏磷酸：乙腈(7：3)作为提取剂，浓缩乙腈后同样采用HLB，60mg/3cm3(WatersOasis)净化，回收率较低。结果表明，加入沉淀剂以后提取溶液容易净化，但是回收率偏低，可能在沉淀蛋白的同时造成药物的络合或挟裹，造成损失。

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09-2021

牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量测定线性范围和测定低限

根据7种喹诺酮药物的灵敏度，用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量15uL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-21。

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09-2021

喹诺酮类药物代谢和毒理学

FQs除NOR吸收率低(约为给药量的15%)外，多数药物口服后吸收迅速且较为完全，通常吸收率可达60%或更高，血药峰浓度在给药后1～2h即可到达，但不同种类的动物会有明显的个体差异。通常单胃动物在口服FQs后可以迅速吸收;对反刍动物和马属动物，口服FQs后全身血药浓度要低于治疗水平的浓度。

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09-2021

喹诺酮类药物最大允许残留限量

QNs在兽医临床广泛和大量的使用会导致其在动物性食品中的残留，严重危害人类的健康。为了保护消费者的健康安全，我国、欧盟、美国、日本等都已制定了QNs在各动物组织中的最大允许残留限量(maximum residue limit，MRL)，如表11-3所示。因弯曲杆菌耐QNs菌株的出现，美国FDA于2005年已禁止ENR作为饲料添加剂用于禽类。日本也于2006年5月29日开始实行了更为严格的“肯定列表制度”，制定了QNs的MRLs。

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09-2021

喹诺酮类药物残留分析技术前处理方法——提取方法

QNs残留分析主要采用液液萃取(LLE)的提取方法。近年来，一些新的提取技术，如超声辅助萃取(UAE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)、分散液液微萃取(DLLME)等也开始应用到QNs残留的提取中。

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09-2021

喹诺酮类药物残留分析技术前处理方法——净化方法

经典的净化处理方法有固相萃取(SPE)。随着科学技术的发展和曾药残留检测要求的不断提高，各种新技术、新手段也被用来作为生物样品中QNs的样品前处理方法，主要包括:固相微萃取(SPME)、基质固相分散萃取(MSPD)、分散固相萃取(DSPE)、分子印迹(MIP)、免疫亲和色谱(IAC)等。

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09-2021

喹诺酮类药物残留分析技术测定方法（一）

国内外报道用于QNs残留分析的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳测定法(CE)等，也有报道用气相色谱法(GC)、高效薄层色谱法(HPTLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、免疫分析方法(IA)等方法。

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09-2021