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在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,鱼肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的含量范围及再现性方程见表9-19。
09-2021
牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留,用乙腈作为蛋白沉淀剂和提取剂进行提取,阴离子固相萃取柱进行净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。
牛奶成分复杂,除水分外还含有蛋白质、脂肪和多种微量元素,样品的提取是实验的关键。参照相关文献考察了叔丁基甲醚、乙腈作为被测物提取剂对样品处理结果的影响。研究表明,采用叔丁基甲醚作为提取溶液,提取中极易发生乳化现象,且回收率偏低。改用乙腈提取后,溶液未出现乳化现象,并且回收率提高。因此本方法采用乙腈作为蛋白沉淀剂和提取剂。
配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液,以本方法的测试条件,进样50μL进行测定,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,其各目标物在检测范围内均呈线性关系,线性方程和相关系数见表9-16。
样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶水解后,用乙醚提取,提取液经液液分配、HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
每种被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间与混合基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内;且样品谱图中各定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较。
进行样品测定时,如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时间偏差在±2.5%之内,并且在扣除背景后的样品谱图中,各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比,误差不超过表1-5规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。选择丰度最大的特征子离子的峰面积,按外标法定量。
糖皮质激素(glucocorticoids,GCs)是由肾.上腺皮质束状带分泌的一类甾体激素,主要为皮质醇(cortisol),具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抑制免疫应答、抗炎、抗毒、抗休克作用。称其为“糖皮质激素”是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。GCs与肾上腺皮质分泌的调节体内水和电解质平衡的盐皮质激素(mineralocorticoid)统称为肾上腺皮质激素(adrenocortical hormones)。
对有机物代谢及其他作用,GCs有促进蛋白质分解,使氨基酸在肝内转化,合成葡萄糖和糖元的作用;同时,又有抑制组织对葡萄糖的摄取,因而有升血糖的作用。GCs类的皮质醇(氢化可的松)结构与醛固酮有类似之处,故能影响水盐代谢。长期大剂量应用GCs,会引起体内钠潴留和钾的排出增加,但比盐皮质激素的作用弱。GCs能增进消化腺的分泌机能,加速胃肠黏膜上皮细胞的脱落,使黏膜变薄而损伤。故可诱发或加剧溃疡病的发生。
GCs易从胃肠道吸收,尤其是单胃动物,给药后很快奏效,血中峰浓度一般在2h内出现。天然皮质激素持效时间短,人工合成的作用时间长,一次给药可持效12~24h。吸收进入血液的GCs大部分与皮质激素转运蛋白结合,还有少量与白蛋白结合,结合者暂无生物活性,仅10%的GCs为游离型,可直接作用于靶器官细胞呈现特异性作用。
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