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非甾类同化激素类药残留分析前处理方法——净化（三）

MSPD是将样品与填料一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒表面，制成半固态后装柱，然后根据“相似相溶”原理选择合适的洗脱剂洗脱。该技术浓缩了传统样品前处理中匀浆、组织细胞裂解、提取、净化等多个过程，避免了待测物在这些过程中的损失，提取净化效率高、耗时短、节省溶剂、样品用量少，但研磨的粒度大小和填装技术的差别会使淋洗曲线有所差异，不易标准化。

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非甾类同化激素类药残留量测定方法（一）

目前，国内外报道的动物源基质中非甾类同化激素的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、伏安法、流动注射-化学发光检测法(FI-CL)以及免疫分析法(IA)等。

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非甾类同化激素类药残留量测定方法（二）

HPLC是残留分析的国际公认方法，选择性强、灵敏度高。但是，因为样品前处理步骤较多，操作繁琐，分析时间长，不宜于残留检测的快速筛选。近年来，在HPLC基础上发展起来的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography，UPLC)，是基于小颗粒填料的一种创新技术，它同时实现了高分离度、高灵敏度和高分析速度，目前也已经应用于非甾类同化激素的残留分析。

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非甾类同化激素类药残留量测定方法（三）

目前，单独使用GC分离检测非甾类同化激素的方法报道较少，GC与MS检测器联用，具有较宽的应用范围和更高的灵敏度，而且能提供分析物结构信息，是非甾类同化激素残留监控中的确证方法之一。但GC-MS在检测时也需要进行衍生化，处理步骤较为繁琐。

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非甾类同化激素类药残留量测定方法（四）

LC-MS已经大量应用于非甾类同化激素的残留分析，是目前最灵敏的分析检测手段，还可以提：供化合物结构信息，不用衍生化，只是仪器设备昂贵，限制了应用范围。

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非甾类同化激素类药残留量测定方法（五）

免疫分析方法以抗原抗体的特异性反应为基础，以高特异性、高灵敏度著称，可使分析过程简化，适用于复杂基质中痕量组分的分析。主要有化学发光酶免疫法(CLEIA)、放射免疫法(RIA)、放射受体分析法(RRA)、酶联免疫吸附法(ELISA)、时间分辨荧光免疫(TRFIA)和免疫传感器等。

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液相色谱-串联质谱法测定牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留

试样中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲溶液加酶解剂分别提取，硅胶固相萃取柱净化后浓缩，用液相色谱-串联质谱仪测定，保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。

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牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定步骤

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较。

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牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定分析条件的选择

动物源性样品中玉米赤霉醇和二苯乙烯类激素以两种形式存在，即游离态和与蛋白结合态，加入β-葡糖苷酸酶可使结合态的玉米赤霉醇和二苯乙烯类激素水解成游离态。本实验在基质中添加结合了单葡萄糖醛酸的己烯雌酚标准物质，模拟比较酶解前后己烯雌酚的回收率，结果表明酶解后回收率提高30%以上，因而在实际样品测定中酶解是必不可少的步骤。

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牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定线性范围和检测低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烷雌酚的标准浓度分别为1.25ng/mL、2.5ng/mL、12.5ng/mL、25ng/mL，己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液，以本方法的测试条件，进样50μL进行测定，用经过内标校正的峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，其各目标物在检测范围内均呈线性关系。

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