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糖皮质激素类药残留分析技术测定方法——高效液相色谱法

在HPLC检测中，反相C18色谱柱是目前GCs分离最常用的液相色谱柱，而酸性流动相有助于改善峰形，通常采用甲醇或乙腈-甲酸溶液，甲酸的浓度通常采用0.1%～0.5%，也有采用乙酸铵溶液和三氟乙酸溶液的报道。GCs常用的检测器主要有紫外检测器(ultraviolet detector，UVD)、荧光检测器(fluorescencedetector，FLD)和化学发光检测器(electrochemical detector，CLD)等。

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09-2021

糖皮质激素类药残留分析技术测定方法——气相色谱-质谱法

GCs中含有多个羟基极性基团，不挥发、热稳定性差，因此必须进行衍生化后(主要包括硅烷化、酰化)才能进行GC分析。一般多用N，O-二(三甲基硅烷)乙酰胺、三甲基硅烷咪唑和三甲基氯硅烷的混合物对GCs硅烷化衍生，检测GCs的三甲基硅烷(TMS)衍生物。硅烷化试剂可对多个基团同时进行衍生化，产物挥发性高、产生的碎片离子易于辨认。GCs既可以用电子电离源(EI)，也可采用化学电离源(CI)。

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09-2021

糖皮质激素类药残留分析技术测定方法——液相色谱-质谱法

在GCs残留分析中，HPLC法难以区分互为差向异构体的地塞米松和倍他米松，而GC-MS虽然可以做定性分析，但是需要复杂的衍生化过程。随着LC-MS技术的发展，已经成为检测这类药物的首选。主要采用电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)两种电离方式。

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09-2021

糖皮质激素类药残留分析技术测定方法——免疫分析法

RIA将放射性的灵敏度与免疫的特异度融合于一体，既简便准确，又灵敏可靠。Blahova等报道了采用RIA测定血清、血浆和尿液中的氢化可的松的方法。采用RIA试剂盒直接检测样品中氢化可的松的含量，无需提取，而尿液样品既可以直接检测也可以提取后检测。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中9种糖皮质激素残留量

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松9种糖皮质激素残留，加入无水硫酸钠，用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过硅胶固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。方法检出限：泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松为0.2μg/kg；倍氯米松、醋酸氟氢可的松为1.0μg/kg。

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09-2021

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中9种糖皮质激素残留量测定步骤

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：0.138MPa；雾化气压力：0.276MPa；辅助加热气压力：0.138MPa；离子源温度：500℃；定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量见表10-4。

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09-2021

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中9种糖皮质激素残留量测定分析条件的优化

糖皮质激素药物属于脂溶性激素，在结构上都是环戊烷多氢菲衍生物，所以采用乙酸乙酯作为提取剂能够有效地从河豚鱼、鳗鱼及烤鳗样品提取此类药物。在参考农业部1031号公告-2-2008方法基础上，首先对样品的提取步骤进行了实验，在实验中发现，称取样品后，先进行氢氧化钠溶液的皂化步骤，然后用乙酸乙酯提取，虽然经过皂化后，提取的油脂相对较少，并且经过Cleanert Silica固相萃取柱的净化后，泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松的回收率也令人满意，但倍氯米松、醋酸氟氢可的松的回收率很低。

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09-2021

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中9种糖皮质激素残留量测定线性范围和测定低限

根据糖皮质激素的灵敏度，用甲醇配成泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松为0.05μg/mL，倍氯米松、醋酸氟氢可的松为0.25μg/mL的混合标准工作溶液。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留

河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂提取试，经硅胶柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

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09-2021

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定步骤

配制系列混合基质标准工作溶液分别进样，绘制标准工作曲线。检查仪器性能，确定线性范围。用色谱数据工作站或选取与样品含量接近含有内标的标准工作液进行定量。样品溶液中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的响应值应在工作曲线范围内。

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09-2021