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液相色谱-串联质谱法测定牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量

免疫亲和柱内含有的特异性抗体选择性地与牛尿试样中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和玉米赤霉醇结合，形成抗体-抗原复合体，用水淋洗柱除去杂质，用洗脱剂洗脱吸附在柱上的目标物，收集洗脱液。试液用液相色谱-串联质谱仪测定，保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。

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09-2021

牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量分析条件的选择

牛尿为液体样品，可直接取10mL牛尿于50mL离心管中，3000r/min离心15min后，将尿液中少量悬浮物沉淀，取3mL上清液，加入含有玉米赤霉醇-4氘代和己烯雌酚-8氘代内标物的试管中，涡旋30s溶解混匀，即可。

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牛尿中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定

适用于牛尿中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的高效液相色谱-串联质谱测定。方法检出限均为2μg/L。

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牛尿中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定步骤

色谱柱：InertsilC18，5μm，150mm×2.1mm(i.d.)或相当者；流动相：0.1%乙酸水溶液+乙腈(62+38，v/v)；流速：0.3mL/min；色谱柱温度：35℃；进样量：20μL。质谱条件：离子源：ESI，正模式；雾化喷嘴压力：35.0psi；干燥气流量：9.0L/min；干燥气温度：350℃；毛细管电压、去集簇电压、碰撞电压等电压值应优化至最优灵敏度；

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牛尿中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量测定分析条件的选择

群勃龙和19-去甲睾酮在样品中往往与蛋白等物质稳定结合，文献多采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解。但酶解条件各有差异(包括酶的用量、酶解温度和时间、不同缓冲液体系及pH等)。实验发现牛尿液样品在pH=5.0左右，用400个单位酶用量，在37℃酶解2h，分析物即可完全水解，回收率较高。

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牛尿中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量测定线性范围

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，分析结果见表8-34。从表8-34中看出，样品添加量在2～10ng/mL之间，四种分析物的平均回收率为72.8%～84.0%，相对标准偏差为6.07%～11.0%。

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非甾类同化激素类药物理化性质

非甾类同化激素的极性和溶解性与ASs相似，为无色结晶或白色结晶性粉末，属脂溶性化合物，呈弱极性或中等极性，不溶于水，易溶于氯仿、乙醚等中等极性溶剂。分子结构中含有酚羟基和碳碳双键、酮基及酚羟基组成的长共轭体系，因此可以溶于稀碱溶液，在240～300nm有较强的UV吸收，个别化合物具有荧光性质。

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非甾类同化激素类药用途

非甾体类同化激素主要通过与雌激素受体(estrogen receptors，ER)中的配体结合域结合，可引起ER的构型变化，所形成的复合物移至胞核，与DNA模板结合，从而调节靶基因转录和蛋白质的合成。非甾类同化激素与甾类同化激素具有相似的同化活性，主要表现为:同化代谢；肌肉/脂肪比率增加；提高基础代谢，改善饲料转化率；抑制异化代谢作用，减少物质消耗；刺激促红细胞素生成，或直接作用于骨髓造血系统使红细胞生成增加；在骨骼肌细胞中已发现有雄激素、雌激素和糖皮质激素受体，表明甾类同化激素可能直接作用于肌细胞导致肌肉增生。雌激素和孕激素还可抑制发情，避孕，增加食欲，以达到增重的目的。

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非甾类同化激素类药代谢和毒理学

DES内服后可由消化道吸收，但牛、羊在瘤胃中被破坏，首过效应较严重。DES吸收后迅速由肾脏排泄，在体内维持时间较短，在动物尿液、胆汁或肝、肾组织中轭合物比例较高，牛尿液和胆汁中DES-葡萄糖醛酸轭合物达60%以上。DES的羟化反应产物可与蛋白质或核酸等生物大分子共价结合形成结合残留，或损害酶系统和遗传物质，被认为与其致癌性有关。

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09-2021

非甾类同化激素类药最大允许残留限量

从20世纪70年代末，世界各国开始关注和重视非甾类同化激素的残留及危害问题，并先后颁布法令，严格限制这类药物在食品动物中的使用。欧盟96/22/EC指令规定的《动物及其制品禁用物质列表》就包括苯乙烯、苯乙烯衍生物及其盐类和酯类；96/23/EC指令规定的《动物及其排泄物、体液、组织以及动物制品、动物饲料和饮水中禁用药》也包括了二羟基苯甲酸内酯类(含zeranol)。香港的《公众卫生(动物及禽鸟)(化学物残余)规例》规定，禁止使用DIS、DES、HES。

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