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化学发光是一种特殊的发光现象,产生于化学反应过程中。反应产物在反应中受激发处于激发态,当从激发态跃迁回基态时,以光辐射的形式释放出-.定的能量。发光强度与被测物的浓度有正比关系,借此可进行定量分析。Xie等建立了一种检测鱼肉中甲基睾酮的流动注射化学发光分析方法。
09-2021
免疫分析法实际上是一种以抗体或抗原为分析试剂的特殊分析方法。免疫分析法包括酶联免疫分析法(ELISA)、放射免疫分析法(RIA)和胶体金免疫层析分析法(GICA),这三种方法具有特异性强、灵敏度高(可达10-12g)、操作简单等优点,逐渐成为ASs残留初筛的常用方法。然而,也存在其产生的分析信号反差较高、灵敏试剂弱以及假阳性结果出现率偏高等缺点。
为了能够高效地追踪ASs滥用情况,有必要开发新的筛选技术进行非法药物筛查。基于转录组学、蛋白质组学、代谢组学等“omic”技术,可以通过间接检测其生理作用的方法来发现蛋白同化激素滥用。
牛肝和牛肉中的睾酮、表睾酮、孕酮药物残留经酶解后用甲醇叔丁基甲醚提取,提取液用C18固相萃取柱净化,肝脏样品需再经硅胶固相萃取柱净化,洗脱液浓缩定容后,供液相色谱-串联质谱测定。
在仪器最佳工作条件下,对基质混合标准工作溶液进样,以标准溶液中被测组分峰面积和内标物峰面积的比值为纵坐标,标准溶液中被测组分浓度与内标物浓度的比值为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
动物组织中的甾体类同化激素会形成葡糖苷酸轭合物,样品提取时需加入β-葡糖酶/硫酸酶水解后再行提取。甾体类同化激素属脂溶性物质,在极性有机溶剂中溶解度较大,利用其在不同有机溶剂中的溶解度差异,可去除部分干扰物,因此选用甲醇叔丁基甲醚体系提取。
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。
从牛奶样品中提取脂肪后,用乙腈提取,皂化后,经氰丙基型固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、水产品(鱼类、虾蟹类和贝类)试样中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,用OasisHLB或性能相当的固相萃取柱净化。电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。用外标法或同位素标记的内标法定量。
称取样品2g(精确到0.01g),置于50mL棕色离心管中,加入10mL甲醇-水混合溶液(2+1,v/v),均质1min,再用5mL甲醇-水混合溶液洗涤均质器刀头,二者合并4000r/min离心5min,吸取上清液弃掉。向每个离心管中加入适量混合内标标准溶液,使四种硝基呋喃代谢物内标物最终测定浓度均为2.0ng/mL。
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