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河豚鱼、鳗鱼中8种大环内酯类和林可胺类药物残留测定方法回收率和精密度

用不含8种抗生素的河豚鱼样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、10.0μg/kg不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取、净化、测定。

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09-2021

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物残留量

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素残留，用乙腈提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

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牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物残留量测定

在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

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牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物残留量测定分析条件的选择

牛奶和奶粉基质为高蛋白质高脂肪样品，甲醇、乙腈以及复合共沉淀剂都能有效的沉淀蛋白。根据样品特点，参考文献，实验了甲醇-0.3%偏磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、甲醇+复合沉淀剂[Carrez I(0.36M K4Fe(CN)6·3H2O)和Carrez I(1.04M ZnSO4·7H2O)]、乙腈+乙酸乙酯、乙腈、甲醇等。甲醇、甲醇-0.3%偏磷酸体系和甲醇-磷酸盐缓冲液体系沉淀蛋白不理想，高速离心后溶液仍然混浊。

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09-2021

牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物残留量测定方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，分析结果见表6-41。从表6-41看出，牛奶样品添加量在1～10ng/g之间，分析物的平均回收率为81.5%～94.3%，相对标准偏差为4.2%～9.0%；奶粉样品添加量在8～80ng/g之间，分析物的平均回收率为81.9%～96.1%，相对标准偏差为3.3%～10.0%。

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09-2021

硝基呋喃类代谢物理化性质与用途

硝基呋喃类(nitrofurans，NFs)药物是人工合成的具有5-硝基呋喃结构的广谱抗菌药物，常见的NFs主要包括呋喃唑酮(furazolidone，FZD)、呋喃西林(nitrofurazone，NFZ)、呋喃妥因(nitrofurantoin，NFT)、呋喃它酮(furaltadone，FTD)和硝呋柳肼(nifursol，NFS)。NFs对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有杀灭作用，曾广泛应用于预防和治疗沙门氏菌、大肠埃希氏菌感染引起的消化道疾病，并在多种动物的抗原虫感染方面效果良好。

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09-2021

硝基呋喃类代谢物最大允许残留限量和分析技术——前处理方法（一）

NFs在动物体内代谢快，半衰期短，检测原药不足以反映真实的残留水平和用药情况。在NFs的检测方法研究中,历经了从检测原型药物到检测代谢物的发展历程,而对NFs代谢物残留量的分析，已成为当前研判NFs滥用与否的重要技术手段。同时，由于组织中结合残留物的浓度可能非常低，需要采用高灵敏度的检测技术，液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和免疫学方法如酶联免疫吸附法(ELISA)，已成为国际上最常用的硝基呋喃代谢物残留检测方法。

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09-2021

硝基呋喃类代谢物最大允许残留限量和分析技术——前处理方法（二）

NFs代谢物检测过程中常用的样品提取、净化方法包括液液分配法(LLP)、固相萃取法(SPE)和沉淀法等，近年来超临界流体萃取(SFE)、基质固相分散技术(MSPD)等也有应用。

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硝基呋喃类代谢物最大允许残留分析技术——测定方法（一）

在已经发表有关NFs残留检测方法的文献中，早期的报道大多数是检测原药。然而，由于NFs对光敏感，且具有代谢快速的特点，在动物体内的半衰期不过数小时，在动物组织中通常不太可能检出原药残留。因此，残留检测的标识物已经变为它们的代谢产物。目前，国内外报道的NFs代谢物残留检测方法主要有酶联免疫法(ELISA)、液相色谱法(LC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。

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硝基呋喃类代谢物最大允许残留分析技术——测定方法（二）

LC-MS串联技术拥有高效的分离能力，出色的检测灵敏度和较强的克服杂质干扰能力，是目前测定NFs代谢物最主要的技术手段，而LC-MS/MS则是最常用的方法。

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