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牛奶和奶粉中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量分析条件

乙酸乙酯能有效地提取出样品中群勃龙和19-去甲睾酮的残留。但牛奶和奶粉为高蛋白样品，乙酸乙酯不能沉淀蛋白，提取溶液易乳化。乙腈能很好地沉淀蛋白，但提取效果不如乙酸乙酯，且浓缩时比较费时。试验发现5mL乙腈+20乙酸乙酯提取两次，能沉淀蛋白提高提取效率。

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09-2021

牛奶和奶粉中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量线性范围

用定溶液配成一系列标准工作溶液，用牛奶、奶粉样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量15μL，用分析物峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围(相当牛奶样品质量0～20μg/kg。

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液相色谱-串联质谱法测定牛肌肉、肝、肾中的a-群勃龙、β-群勃龙残留量

试样在pH=5.0条件下加酶水解，用乙酸乙酯提取群勃龙残留，经凝胶色谱净化仪(GPC)和硅胶柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

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牛肌肉、肝、肾中的a-群勃龙、β-群勃龙残留量测定步骤

在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

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牛肌肉、肝、肾中的a-群勃龙、β-群勃龙残留量测定分析条件的选择

群勃龙在样品中往往与蛋白等物质稳定结合，文献多采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解。但酶解条件各有差异(包括酶的用量、酶解温度和时间、不同缓冲液体系及pH等)。实验发现样品在乙酸钠缓冲体系(pH=5.0)中，用20个单位酶用量，在37℃水域酶解5～16h,分析物可完全水解，回收率较高。

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牛肌肉、肝、肾中的a-群勃龙、β-群勃龙残留量测定线性范围和测定低限

按照本方法制备四种分析物浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，两种分析物浓度在2.5～100ng/mL范围内呈良好线性。

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09-2021

甾类同化激素类药物残留分析技术——前处理方法（四）

由于ASs的沸点高不易挥发，通过化学衍生可以增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，从而利于气相色谱(GC)检测，在ASs的残留检测中通常采用硅烷化和酰化等衍生法。而HPLC的化学衍生法则是在一定条件下利用化学衍生试剂或标记试剂与样品组分进行化学反应，产物有利于检测或分析。衍生化方法主要有：硅烷化法、酰化法、酯化法、卤化法、环化法。

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09-2021

甾类同化激素类药物残留分析技术测定方法（一）

有关动物源基质中ASs残留检测方法的报道很多，主要是免疫分析法和色谱分析法。免疫分析法主要有酶联免疫测定法(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)和胶体金免疫试纸法(GICA)；色谱分析法主要有气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和液质联用法(LC-MS)。长期以来，GC-MS和ELISA一直是ASs残留分析的主要手段；但近年来，HPLC和LC-MS的应用越来越多，新的筛查技术(如分子生物学检测方法)也开始有研究报道。

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甾类同化激素类药物残留分析技术测定方法（二）

HPLC是20世纪70年代发展起来的一种高效、快速的分离分析技术，可同时测定多种激素残留。与GC相比较，HPLC不受样品挥发性和热稳定性的限制，特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析，缺点是检测灵敏度稍差，溶剂消耗量大，且很多溶剂对人体健康有一定的损害。主要采用的检测:器有紫外检测器(ultraviolet detector，UVD)/二极管阵列检测器(diode-array detector，DAD)和荧光检测器(Fluorescence Detector，FLD)。

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甾类同化激素类药物残留分析技术测定方法（三）

针对ASs的残留分析，GC技术需要进行衍生化，样品的前处理相对比较麻烦；而随着LC-MS技术的发展，越来越多的研究人员将这一技术应用到ASs的残留分析中，样品一般不需要衍生化，而且可以对待测物进行定性和定量分析。LC-MS既可以采用电喷雾电离(ESI)，也可以采用大气压化学电离(APCI)，已逐渐成为分析ASs残留的主要手段。

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