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液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中9种大环内酯类和林可胺类药物残留量

畜禽肉中9种大环内酯类抗生素(林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素)的残留用乙腈提取，提取液用正己烷去除脂肪后浓缩，再用磷酸盐溶液溶解后，经OasisHLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后，供液相色谱-串联质谱法测定。内标法定量。

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畜禽肉中9种大环内酯类和林可胺类药物残留量测定

在相同实验条件下，待测样品溶液中被测物的保留时间与基质标准工作溶液中被测物的保留时间的比值，偏差在±2.5%之内。并且，待测样品溶液中，被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

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畜禽肉中9种大环内酯类和林可胺类药物残留量测定——分析条件的选择

考虑到过固相萃取柱时，不同缓冲溶液对回收率的影响很大。实验了0.1mol/L磷酸盐缓冲液、0.1mol/L碳酸盐缓冲液、0.2mol/L乙酸盐缓冲液对回收率的影响。

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畜禽肉中9种大环内酯类和林可胺类药物残留量测定——线性范围和测定低限

配制浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL的混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为50uL，用峰高对标准溶液中各被测组分的浓度作图。林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的绝对量在0.05～2.5ng范围内均呈线性关系。

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