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配制含头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟浓度分别为2.5~200ng/mL的样品基质混合标准溶液(0.5 LOD奶粉~20 LOD牛奶),在选定的条件下进行测定,进样量为20uL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的绝对量分别在0.04~2ng范围内均呈线性关系,符合定量要求。
08-2021
大环内酯类药物(macrolide,MAL)是--个庞大和重要的抗生素类群。1957年,Woodward首次使用“大环内酯”这一名称来描述这类化合物。绝大多数MALs由链霉菌属产生,少数由小单孢菌属产生。本类药物中,红霉素是第一个在临床上取得广泛应用的药物,目前已发现的MALs达100多种。
MALs在体内分布广泛,由于MALs的弱碱性和脂溶性,其分布特点是组织血浆比值高(5~10:1),血药浓度不高,但组织分布于细胞内移行性良好。其在低pH的组织特别是肺组织中浓度较高,一般是肝>肺>肾>血浆,肌肉和脂肪中浓度最低。MALs属少数在肺组织内具有较高浓度分布的抗生素之一。
用基质标准混合工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中5种头孢菌素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
根据蜂蜜样品的特点和被测物的性质,确定磷酸二氢钠缓冲溶液作为提取液。通过回收率实验,比较了提取液中磷酸二氢钠缓冲溶液浓度和pH值对5种头孢菌素回收率的影响。
用不含5种头孢菌素的样品进行添加回收率和精密度实验,样品中添加2~100μg/kg(LOD~10 LOD)四个不同水平的5种头孢菌素标准后,摇匀,使标准物与样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定
在本方法的研究中,根据牛奶和奶粉中蛋白质含量高的特点,首先要选择合适的沉淀剂去除蛋白,从而减小或去除对测定的干扰。
根据每种青霉素类药物的灵敏度,用水配成一系列标准工作溶液,牛奶、奶粉样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液,在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定,进样量15μL,用分析物峰面积与选定内标的峰面积比率对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图。
河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林9种青霉素残留,用乙腈提取,旋转蒸发除去乙腈,用水定容,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
用空白样品添加标准混合工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中9种青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
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