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河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——分析条件的选择

氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考易溶于乙酸乙酯、乙腈。试验表明，采用碱化乙酸乙酯可提高甲砜霉素回收率，使上述三个化合物回收率都符合要求，对于氟苯尼考胺，碱性条件下，使其呈游离态，更易被有机溶剂提取。

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08-2021

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——线性范围和测定低限

内标法测定氯霉素类，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.50ug/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合氯霉素类的标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液含有1.5ng氯霉素-D5。在选定的色谱和质谱条件下进行测定，以标准工作溶液被测组分峰面积与标准工作溶液内标物峰面积的比值对标准溶工作液被测组分浓度与标准工作溶液内标物浓度的比值作线性回归曲线。

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08-2021

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理

试样中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留以碱性乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经正己烷液液分配脱脂后供高效液相色谱-串联质谱仪分析，内标法峰面积定量。

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08-2021

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——分析条件的选择

甲砜霉素、氟苯尼考易溶于乙酸乙酯、乙腈。试验表明，采用碱化乙酸乙酯可提高甲砜霉素回收率，使上述两个化合物回收率都符合要求，因此本实验选用碱化乙酸乙酯作为提取溶剂。

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08-2021

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——线性范围和测定低限

用水配成0μg/L、0.05ug/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液含有3ng氘代氯霉素。在选定的色谱和质谱条件下进行测定，以标准工作溶液被测组分峰面积与标准工作溶液内标物峰面积的比值对标准溶工作液被测组分浓度与标准工作溶液内标物浓度的比值作线性回归曲线。

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08-2021

β-内酰胺类药物理化性质与用途（一）

β-内酰胺类药物(B-lactams)是历史最悠久的抗微生物药物，也是种类最多和最重要的一类抗生素。其结构特点是含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核。按照母核结构的差异可分为青霉素类(penicillins，PENs)、头孢菌素类(cephalosporins，CEPs)、头霉素类(cephamycins)、碳青霉烯类(carbapenems)和单环β-内酰胺类(monobactams)。

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08-2021

β-内酰胺类药物理化性质与用途（二）

β-内酰胺类药物多为有机酸，但难溶于水。PENs和CEPs游离羧基的酸性相当强(pKa 2.5～2.8)，易与无机碱或有机碱成盐。临床上一般用其钾盐或钠盐，易溶于水，但难溶于有机溶剂；有机碱盐的溶解性恰好相反。β-内酰胺类还具有旋光性，可进行相关测定。

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08-2021

β-内酰胺类药物代谢和毒理学

PENs可与蛋白结合：苯唑西林类属于高蛋白结合率的类别，蛋白质结合率大于90%；而青霉素、替卡西林属于中等蛋白结合率的类别，蛋白结合率约为60%；而氨基青霉素、哌拉西林、美洛西林等为低蛋白结合率的类别，蛋白结合率约为20%。 PENs的消除主要经肾小球滤过(10%)和肾小管分泌(90%)。经肾排泄约占60%～80%，其次为肝代谢，约为10%～20%。苯唑西林经肾排泄和肝排泄(肝转化约为45%)。PENs的半衰期一般较短，约0.5～1h。由于PENs属于时间依赖性的抗生素，所以必须每日多次给药，以保持足够的作用时间。

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08-2021

β-内酰胺类药物最大允许残留限量

β-内酰胺类药物是一类非常重要的抗菌药物，在人医和兽医上应用十分广泛。由于过敏反应和细菌耐药性等原因，许多国家都对该类药物在动物上的使用以及在动物源食品中的残留进行了严格的监控。欧盟、美国、日本等国家和地区都制定了牛奶、肌肉和肾脏等动物源食品中该类药物的最大允许残留限量(maximum residue limit，MRL)，我国农业部235号公告也对其MRL做了严格规定。

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08-2021

β-内酰胺类药物残留分析技术——净化方法（一）

在早期的样品净化方法中，主要应用LLP实现样品的净化。样品经过提取后含有较多杂质，初提液不能直接进行仪器分析，需要再进行一步净化除去干扰物质。对于有机酸类β-内酰胺类药物，酸化后其结构中的羧基电离被抑制，使药物呈中性，可通过LLP对其进行有效的净化。

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