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在一定pH范围内,TCs及其部分衍生物可以产生荧光,因此可用荧光测定。TCs与一些金属离子有很强的整合能力,并能生成有色整合物,其中以铀、锌、铜、铝、镁等离子的整合物尤为稳定,可用于鉴别、测定TCs的含量。一些整合物在一定pH条件下的荧光强度增强,为荧光测定提供了基础。
09-2021
随着LC-MS技术的发展,特别是电喷雾(ESI)技术的完善,LC-MS因其快速、灵敏度高、可提供结构信息、对净化要求小等优点,已逐渐成为TCs残留分析的主要手段。
传感器是利用物理效应、化学效应、生物效应,把被测的物理量、化学量、生物量等转换成符合需要的电量,并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置。目前已在TCs残留检测开始应用。 传感器是利用物理效应、化学效应、生物效应,把被测的物理量、化学量、生物量等转换成符合需要的电量,并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置。目前已在TCs残留检测开始应用。
蜂蜜试样中四环素族抗生素残留,用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取提取液经离心后,上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
喹诺酮类药物为酸碱两性物质,其提取方法可分为3种主要类型,-种是在中性条件下用有机溶液萃取,这类药物也可以在碱性条件下提取,如用氨水乙腈溶液提取,还可以在酸性条件下提取,如采用乙酸乙腈溶液等。基体中的水分对喹诺酮类药物的提取有影响。
在本方法所确定的实验条件下,以峰面积和标准曲线作图,在0~100ng/mL范围内呈良好线性关性,15种喹诺酮类药物标准曲线的回归方程与相关系数如表11-7。
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
蜂蜜中喹诺酮类药物残留用磷酸盐缓冲溶液(pH=3)提取,过滤后,经Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化,用氢氧化铵甲醇溶液洗脱并蒸干,残渣用定容液溶解,过0.2um滤膜后,样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
色谱柱:Inertsilph-35um150mm×2.1mmi.d;柱温:40℃;进样量:40μL;流动相:A:乙腈,B:0.01mol/L乙酸溶液,梯度洗脱条件见表11-10。
用常用的C18固相萃取柱、OasisHLB固相萃取柱和苯磺酸型阳离子交换柱等三种固相萃取柱,对14种喹诺酮类药物的萃取效率进行了对比研究,实验结果见表11-12。
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