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液相色谱-紫外检测法测定蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量

蜂蜜试样中四环素族抗生素残留用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取，经离心后，上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。

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09-2021

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定分析条件的选择

使用OasisHLB柱作为净化柱，用乙腈、甲醇、甲醇-乙酸乙酯混合液、乙酸乙酯作为洗脱剂进行了比较。实验发现，用乙腈、甲醇作洗脱剂，土霉素、四环素、金霉素、强力霉素在5mL之内均能从OasisHLB柱完全洗脱下来，但绝大多数样品在土霉素和四环素出峰的时间区域内有干扰峰，影响其定量，若遇到颜色深或成分复杂的蜜样，在土霉素和四环素出峰之前仪器的响应值根本回不到基线，无法对其测定。

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09-2021

四环素类药物代谢和毒理学

TCs主要分布于细胞外液，可进入腹腔、胸腔、胎儿循环及乳汁中，但不通过血脑屏障进入脑脊液。TCs在乳汁中的浓度可达到血浆中浓度的50%～60%，患乳房炎动物的乳汁中的浓度更高，动物注射给药后6h乳汁中药物浓度达到峰值，48h后仍能检测到药物残留。TCs易在牙齿和骨骼组织中沉淀。

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09-2021

四环素类药物最大允许残留限量

TCs在兽医临床广泛用于动物疾病的防治和促进生长，极易导致动物源性食品中药物残留和诱导耐药菌株，许多国家和地区对TCs规定了最大允许残留限量(maximum residue limit，MRL)，并实施监控。世界主要国家和地区对TCs的MRLs规定见表12-2。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——前处理方法（一）

TCs在弱酸性溶液中比较稳定，此外，TCs分子能与多种金属离子形成整合物或络合物，易于与基质蛋白质和固定相中的硅醇基键合，因此，常在弱酸性溶剂中加入Na2EDTA来提取TCs。常用的提取溶剂包括Mcllvaine缓冲溶液、Na2EDTA溶液、柠檬酸溶波、磷酸盐、氨水、水8、20%三氯乙酸溶液、乙腈(1mmol/L三氯乙酸调pH4.0)、Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-乙腈、Mcllvaine缓冲溶液-乙腈、EDTA-乙腈、0.1mol/L琥珀酸钠溶液(pH4.0)琥珀酸盐(0.1mol/L，pH4.0)-甲醇、柠檬酸盐缓冲液-乙腈和草酸-乙腈等。TCs检测常用的样品提取方法有液液萃取(LLE)、超声辅助萃取(UAE)、加速溶剂萃取(ASE)、液相微萃取(LPME)等。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——前处理方法（二）

目前国内外有关生物样品中TCs残留的样品净化方法主要有固相萃取(SPE)、磁性固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、基质固相分散(MSPD)、分子印迹技术(MIT)、限进介质(RAM)、金属螯合亲和层析(MCAC)等技术。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——测定微生物法

TCs的残留测定方法已有大量文献报道，主要有微生物检测法、免疫分析法、薄层色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等。目前，一些新兴的检测技术，如传感器技术、流动注射法、表面等离子共振技术等也开始在TCs残留分析中应用。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——测定免疫分析法

免疫分析法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术，免疫分析技术最突出的优点是操作简单，速度快、分析成本低。TCs残留分析主要采用酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法(GICA)和放射免疫分析法(RIA)。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——测定薄层色谱法

TLC是一种设备简单、操作方便、分离速度快、灵敏度及分辨率较高的色谱分析方法。张启华等报道了蜂蜜中TCs残留量的薄层色谱测定法。残留在蜂蜜中的TCs在经Sep-Pak C18小柱固相萃取处理后，用高效正相硅胶TLC分离，展开剂为：氯仿-乙酸乙酯-甲醇-乙腈-5.0mol/L氨水(3+1+3+0.5+1，v/v)，待展开距离达到75mm时取出。

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09-2021

四环素类药物残留分析技术——测定高效液相色谱法（一）

HPLC的灵敏度、特异性高，可用于动物血液、肌肉、肝脏、肾脏等样品中TCs残留量的分析。由于TCs易与反相硅胶柱上残留的硅醇基产生不可逆性吸附，导致色谱峰拖尾，因此通常需要在流动相中加入各种扫尾剂，如草酸、磷酸、柠檬酸、甲酸及磷酸氢二钠等，以改善峰形。目前，用于TCs的HPLC分析的主要有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、化学发光检测器(CLD)、电化学检测器(ECD)等。

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