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电位分析仪器及软件工具

发布时间:2015-08-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1006

一 电位计(酸度计)的类型

由于现代电子数字技术的飞速发展,各种各样的电位计琳琅满目。主要有三种类型:笔式、袖珍式和台式,袖珍式连接的pH电极是敏感场效应晶体管。只要少量试样滴在敏感膜上覆盖就可测定。

二 电位计的读数精度和输入阻抗

三种电位计(酸度计)使用的场地不同,达到的读数精度也不一样。笔式、袖珍式精度为0.01pH单位,台式为0.001,pH单位。对mV档的精度,一般仪器为0.1mV,精密的为0.01mV。

输入阻抗是电位计(酸度计)最重要的参数,要求应不小于1012Ω。因为高输入阻抗的仪器才能与高电阻的电极相匹配。玻璃膜的电阻高达108Ω,如果要测量误差小于10%o,仪器输入阻抗要大于1011Ω。测量误差可按下式估算:

测量误差=R电极/(R电极+R输入)×100%

如果R电极=108Ω≤,要得到误差镇1%o,可算得R输入≧1011Ω。假如有一台精密电位计,输入阻抗为1012Ω,当测量电压为1.0000V时,流过电池回路的电流小至1pA。也就是说,输入阻抗越高,流过测量电池回路的电流就越小。趋于等于零,就达到了测量零电流的原则。

三 自动电位滴定

智能触摸屏控制电位滴定仪(瑞典)。主要功能及特点如下:触摸屏控制,高分辨率大屏幕彩色LCD显示,直观清晰实时显示滴定曲线,激活在线帮助。快捷键迅速启用各项功能。可直接与内部网、因特网相连。QuickAccess快捷键迅速直接调用参数。模板和计算公式可有利使用开发新的分析方法。Tit-rando上的数据存储与管理功能,能使数据(包括方法和测定结果)通过屏或电脑存储于PCMCIA卡,便于之后调用、查询或进一步处理。通过PCMCIA卡,Titrando也可实现与电脑数据共享。

滴定模式齐全,可用离子选择电极直接测量并计算溶液的浓度。智能数据芯片EEPROM存储交换单元等的信息。Titrando是整个滴定系统的核心部件,具有控制、协调系统输液单元、搅拌器和各辅助部件,能实现仪器全自动化测量功能.

四 Excel工具软件应用介绍

Excel是微软公司办公软件Offic。的重要部分。公认为世界上功能最强大、技术最先进、使用最方便的电子表格软件。现有多个版本,从2000版本之后,其核心内容变化不大。几乎分析化学的所有计算、图表都可使用该软件工具完成。

Excel电子表格软件具有崭新的外观、可用性强。能进行数据管理、数据分析、图形图表处理编程性。其外观的菜单栏和工具栏基本同Word一致,具有较多鼠标拖曳功能,使编辑更为方便。工作簿文件由多工作表组成(最多255个),工作簿窗口底部有一行页面标签,每一页都用一个标签来标记,用鼠标单击页面标签即可实现工作表之间的切换。Excel还具有较强的图表功能,编辑和定制图表的过程是只需拖曳鼠标就可以实现的。Excel的函数库很大,能进行较复杂的计算,尤其在统计计算上较为方便。

Excel是一个包含了VisualBasicForApplication(VBA)的应用程序,后者是Microsoft新一代的交叉应用程序宏语言。由于配备有VBA,因而Excel包含了一个新的对话框编译器,一个新的菜单编辑器和一个新的调试程序。使VBA构造基于Excel的宏驱动应用程序更容易。

Excel具有强大的函数库,包括数学函数、工程函数、逻辑函数等,可进行某一工作表内单元格及单元格区域的计算,也可进行工作表之间相互引用(绝对引用、相对引用)计算,还可进行工作表之间的共维计算。充分利用这强大的计算功能,即可对所建立的工作簿文件中的工作表建立计算公式。分析仪器使用Excel有联机和脱机两种方式。联机方式要求分析仪器的接口与通用计算机匹配,数据格式计算机可接受使用或经转换使用。这种方式比较适合大批量的测量数据计算处理。脱机方式对分析仪器无特殊要求,经人工读取数据,再输入计算机处理。这种方式比较适合少量数据计算处理。这里举两个简单例子:连续标准加人法数据的处理和电位滴定曲线图的绘制。

1.连续标准加入法数据的处理标准加入法公式重排得

(Vx+Vs)10△E/S=(csVs/cx)+Vx                                  (1一1)

现令(Vx+Vs)10△E/S=y;Vs=x;cs/cx=a,Vx=b,式(1一1)变为

y=ax+b

式为最简单的线性方程。如果S已知,用Excel求a是容易的,最少加2次标准溶液,就可拟合出线性方程的a和b,从a求cx。这里为了清楚起见,如此介绍。实际上,我们在Excel的单元格中,直接输入式(1-1)的各项,并使它们相互关联,运行需要的数学函数就可以了。电极响应斜率S在试验上用工作曲线法和稀释法可求。使用Excel时,可用数学方法算出:一种是给出一个初始值(理论值),迭代,Vx的方差最小时,S就达到电极的实际响应斜率值;另一种是以Vx为试探观测标准,人工试代也可确定S,简单又实用。

拟合方程为y=100.9x+100.87,a=100.9,cx=9.9×10-5mol·L-1,直线交与x等l.0处,同样可算出一样的结果。

当S=57时,Vx=98.75,cx=9.5×10-5mol·L-1;S=59时,Vx=102.7,cx=1.03×10-1mol·L-1。S±1,cx相对误差±4%。也就是说,电极的响应斜率偏差1mV时,将引入大约4%的误差。

2.电位滴定曲线图的绘制

以下举的是氧化一还原滴定的例子,采用还原剂滴定法。摘取了终点附近的一些数据,用Excel绘图,结果已表明在表中。

常规滴定曲线中,终点判别困难;一次微分和二次微分都能清楚判明.

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