5.4.6.1溴酸钾法

溴酸钾法是以KBrO₃ 标准溶液在酸性溶液中直接滴定还原性物质的分析方法。KBrO₃酸性溶液中是一种强氧化剂，易被一些还原性物质还原为Br^-，半电池反应为：

滴定反应到达化学计量点后，稍过量的BrO₃与Br^-作用产生颜色为黄色的Br₂，指示终点的到达。

但这种指示终点的方法灵敏度不高，常用甲基橙或甲基红作指示剂。化学计量点前，指示剂在酸性溶液中显红色；化学计量点后，稍过量的BrO₃^-立即破坏甲基橙或甲基红的呈色结构，红色消失，指示终点到达。由干指示剂的这种颜色变化是不可逆的，在终点前常因KBrO₃溶液局部过浓而与指示剂作用，因此，最好在近终点加)，或在近终点时再补加一点指示剂。

KBrO₃法可以测定As³⁺、Sb³⁺、Sn²⁺、Cu⁺、Fe³⁺、I^-及联胺等还原性物质。

5.4.6.2溴量法

溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定分析方法。

定量的Br₂能与许多有机物发生取代反应或加成反应，利用此类反应，可先向试液中加入一定量、过量的Br2标准溶液，待反应进行完全后，再加入过量KI，析出与剩余Br2等摩尔的I2，最后用Na2S2O3 标准溶液滴定I2。根据Br2和Na2S2O3两种标准溶液的浓度和用量，可求出被测组分的含量。

由于Br2易挥发，故常配成一定浓度KBrO₃的KBr(质量比为1：5)溶液，两者加到酸性溶液中后即生成一定量的Br₂。

溴量法则用于测定能与Br₂发生取代和加成反应的有机物，如酚类及芳胺类化合物的含量。

5.4.6.3应用实例

(1)苯酚的测定

在苯酚的酸性溶液中，加入一定量过量的KBrO₃标准溶液，反应如下：

待反应完全后，向溶液中加入过量KI，与过量的Br₂反应：

析出的I₂用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。

(2)Sb³⁺的测定

在酸性溶液中，以甲基橙为指示剂，用KBrO₃标准溶液直接滴定。滴定反应如下：

到达化学计量点时，稍过量(1滴)的KBrO₃ 即可以是甲基橙的红色褪去，指示滴定终点。

相关链接：氧化还原铈量法及其应用

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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