1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中伊维菌素残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于出口牛肉中伊维菌素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出约1 kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的伊维菌素，采用丙酮-水提取。提取液经用异辛烷进行液-液分配使被测物进入异辛烷层。浓缩，用正己烷与乙腈浸出，并进行第二次液-液分配使卜被测物进入乙腈层。浓缩，加水，使成水溶液。水溶液再经Sep-Pak小柱净化，用乙腈洗脱。洗脱液经蒸干，甲醇浸出并定容，溶液供紫外检测器液相色谱法测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：经高锰酸钾回流1h，重蒸馏。

3.2.2 乙腈：色谱纯。

3.2.3 异辛烷：重蒸馏。

3.2.4 正己烷：经氧化铝层析柱净化后，重蒸馏。

3.2.5 甲醇：色谱纯。

3.2.6 丙酮-水(1＋1)。

3.2.7 乙腈-水(1+1)。

3.2.8 C₁₈ Sep-Pak小柱：使用前用水进行预处理。

3.2.9 伊维菌素标准品：纯度≥97％。

3.2.10 伊维菌素标准液：

3.2.10.1 伊维菌素标准储备液：准确称取0.1g(准确至0.0001g)的伊维菌素标准品于100 mL容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成伊维菌素浓度为1.0mg/mL的标准储备液。

3.2.10.2 伊维菌素标准工作液：根据需要，准确移取适量标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需每周配制一次。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱：配有二极管阵列检测器或可变波长紫外检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 均质器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 超声波浴。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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