1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中甲酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检测器测定方法。

本标准适用于出口冻鸡中甲酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装，标记、产地、规格和等级。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中割取多脂肪组织作为原始样品，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于300 g。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约150 g，在100℃下熔炼，然后通过玻璃纤维滤膜过滤，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存，

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

将经熔炼的脂肪溶于正己烷中，经氢氧化钠溶液提取后用乙酸酐进行衍生化反应，衍生化后用正己烷提取，提取液蒸去溶剂后用正己烷溶解，所得衍生物用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.2.1 正己烷。

3.2.2 重蒸馏水：1 000mL蒸馏水中加入0.5g高锰酸钾，经全玻璃蒸馏装置蒸馏。

3.2.3 乙酸酐：经全玻璃蒸馏装置蒸馏。

3.2.4 氢氧化钠溶液：1 mol /L和5 mol/L，分别将40 g和200 g氢氧化钠溶于1 000 mL水中。

3.2.5 甲酚标准品：纯度>95Y0

3.2.6 甲酚标准溶液：准确称取适量的甲酚标准品，用1 mol/L氢氧化钠溶液配成浓度为100 tig/mL的标准储备液，根据需要再用1 mol/L氢氧化钠溶液稀释储备液，配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配有质谱检测器。

3.3.2 离心机。

3.3.3 离心管：10 mL,25 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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