1 范围

本标准规定了肉及肉制品中罗硝唑、二甲硝咪唑及其共同的代谢物、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑、甲硝唑7种硝基咪唑残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡肉、猪肉中罗硝唑、二甲硝咪唑及其共同的代谢物、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑、甲硝唑残留量的测定。

2 样品处理

将实验室样品用绞肉机全部绞碎。样品量太大时从每块样品上取代表性的部分，然后全部绞碎，混合均匀后，分为两份，一份进行测定，另一份装入密闭容器内，-18℃冷冻避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的硝基咪唑残留用乙酸乙酯提取，通过SCX柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为HPLC级，水为高纯水。

3.2.1 乙腈。

3.2.2 甲醇。

3.2.3 丙酮。

3.2.4 乙酸乙酯。

3.2.5 浓盐酸：优级纯。

3.2.6 冰乙酸：优级纯。

3.2.7 氨水：分析纯。

3.2.8 盐酸：0.1mol/L，吸取浓盐酸0.83 mL，用水定容于100 mL容量瓶中。

3.2.9 乙酸-乙酸乙酯(5+95)：5 mL冰乙酸用乙酸乙酯定容至100 mL。

3.2.10 氨水-乙腈(5+95)：5 mL氨水用乙腈定容至100 mL。

3.2.11 0.45 um滤膜。

3.2.12 7种硝基咪唑标准品：纯度≥98.0％，其中罗硝唑和二甲硝咪唑的代谢物为1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑(简写为DMZOH)。

3.2.13 标准储备液：分别称取每种硝基咪唑标准品各10 mg(准确至0.1mg)，用甲醇溶解，并分别定容到10 mL棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为1 mg/mL。避光-18℃冷冻保存，保存期为1年。

3.2.14 混合标准中间液I：取每种标准储备液各1 mL，移入100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容。该溶液浓度为10 ug/mL。避光-18℃冷冻保存，保存期为1年。

3.2.15 混合标准中间液Ⅱ：取1 mL混合标准中间液I于100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液浓度为100 ug/mL。置于冰箱中1℃～4℃下避光保存，保存期为3个月。

3.2.16 标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准中间液Ⅱ，用水稀释至所需浓度，现用现配。

3.2.17 SCX固相萃取柱：5 mL乙酸-乙酸乙酯(5+95)预洗。空白实验有杂质干扰时，依次用10 mL氨水-乙腈(5+95)、10 mL 0.1 mol/L盐酸、20 mL水和3 mL甲醇、5 mL 乙酸-乙酸乙酯(5+95)预洗。整个过程应保持SCX柱湿润，最后柱上保留约1 cm溶液，关闭活塞，柱上端连接储液器，贮液器底部塞一小块脱脂棉，备用。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

3.3.2 超声波清洗器。

3.3.3 旋涡振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 氮吹仪。

3.3.6 均质器。

3.3.7 离心机：最大转速5000r/min。

3.3.8 固相萃取装置。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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