2.5 测定

2.5.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₈，5um，150 mm×4.6mm(内径)或相当者；

b)流动相梯度洗脱程序见表1;

c)流速：400 uL/min;

d)进样量：20 uL。

表1 梯度洗脱程序

2.5.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反映监测；

d)电喷雾电压(IS) :4800v；

e)雾化气压力(GSl) :38 Pa；

f)气帘气压力(CUR): 27 Pa；

g)辅助气流速(GS2) :45 Pa；

h)离子源温度(TEM) : 540℃；

i)七种大环内酯的定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)见表2。

表2 七种大环内酯的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压

2.5.3 高效液相色谱-质谱/质谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测液中大环内酯类抗生素的响应值均应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积进行测定。在上述色谱条件下螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素的参考保留时间分别约为9.2 min，9.6 min，10.0 min，10.2 min，10.1 min，10.6 min和11.0 min。

相关链接：动物源性食品中大环内酯类、抗生素残留测定方法第2部分：高效液相色谱串联质谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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