6.3 测定

6.3.1 液相色谱-串联质谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，5um, 150 mm×4.6 mm(内径)或相当者：

b)流动相梯度洗脱程序(见表1);

表1 梯度洗脱程序

c)流速：400 uL/min;

d)进样量：20uL；

e)离子源：电喷雾离子源；

f)扫描方式：正离子扫描：

g)检测方式：多反应监测；

h)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求。

i)监测离子对(m/z)：螺旋霉素843.6/174.3(定量离子)、843.6/318.5；替米考星869.7/174.4(定量离子)、869.7/156.6；竹桃霉素688.6/158.4(定量离子)、688.6/544.6；泰乐菌素916.5/174.2(定量离子)、916.5/772.7；红霉素734.6/158.5(定量离子)、734.6/576.5；罗红霉素837.6/158.4(定量离子)、837.6/679.6；交沙霉素828.8/174.3(定量离子)828.8/229.3。

6.3.2 液相色谱-串联质谱测定

根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。

6.3.3 液相色谱串联质谱确证

按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在±2.5％之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中大环内酯的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X_i—试样中大环内酯类抗生素残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c_i—从标准曲线上得到的大环内酯类抗生素残留量的溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限(LOQ)和回收率

8.1 测定低限

大环内酯类抗生素残留量测定低限为10 ug/kg。

8.2 回收率

回收率见表3。

表3 回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)

相关链接：进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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