1 范围

本标准规定了出口水果中对酞酸铜残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口柑桔和苹果中对酞酸铜残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过几劝。件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，用组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样于氢氧化钠溶液中加热回流，溶液经酸化后，用乙酸乙酯提取被分解出的对酞酸，提取物经甲酯化后，再经C₁₈柱净化，乙腈-水混合液洗脱，洗脱液用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 无水乙醇。

3.2.3 甲醇：液相色谱用。

3.2.4 乙腈：液相色谱用。

3.2.5 硫酸溶液：3 mol/L。

3.2.6 盐酸溶液：12 mol/L。

3.2.7 硫酸钠溶液：2％。

3.2.8 磷酸氢二钠溶液：2％。

3.2.9 氢氧化钠溶液：0.03 mol/L。

3.2.10 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。

3.2.11 氯化钠。

3.2.12 洗脱液：

a)乙腈-水(2+8)；

b)乙腈-水(2+1)。

3.2.13 甲酯化剂：三氟化硼乙醚-甲醇溶液(1+4),0～4℃储存，每月新配。

3.2.14 对苯二甲酸(即对酞酸)标准品：纯度≥99％。

3.2.15 对苯二甲酸标准溶液：准确称取适量的对苯二甲酸标准品，用热乙醇(约40℃)溶解，冷却后用乙醇定容，配成浓度为1.00 mg/L的标准贮备液。根据需要再用乙醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 捣碎机。

3.3.3 高速离心机。

3.3.4 玻璃抽滤瓶。

3.3.5 微孔滤膜抽滤器：0.45 um。

3.3.6 离心管：玻璃，具塞，50 mL。

3.3.7 净化柱：Sep-Pak C₁₈, No. 51910,Waters，或相当者。使用前顺次用5 mL乙腈、30 mL水洗涤。

3.3.8 恒温水浴。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

3.3.10 回流设备。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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