8 分析结果的表述

8.1 毒性当量的计算

按照WHO规定的二噁英及其类似物的毒性当量因子和式(15)～式(20)计算样品中的二噁英类化合物的毒性当量(TEQ)。

式中：

TEQ_i—食品中PCDD/Fs或DL-PCBs中同系物的二噁英毒性当量(以TEQ计)，单位为微克每千克(ug/kg)；

TEF_i—PCDD/Fs或DL-PCBs中同系物的毒性当量因子；

c_i—食品中PCDD/Fs或DL-PCBs中同系物的浓度，单位为微克每千克(ug/kg)；其余下标为特定PCDD/Fs或DL-PCBs的组合。

8.2 最终结果的报告

8.2.1 样品中的PCDD/Fs和DL-PCBs结果需要报告测定的17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs的浓度、检测限和各自的TEQ数值，以及TEQ_PCGGs、TEQ_PCDFs、TEQ_PCDD/Fs、TEQ_DL—PCBS和TEQ_{PCDD/Fs+DL-PCBs},所有数据都应报告三位有效数字。

8.2.2 一般以组织的湿重含量报告结果(ug/kg),而不是依据组织的脂肪含量。同时报告脂类的百分含量，以便于用户可根据他们的意愿计算以脂类计的浓度。

8.2.3 在定量限或以上的结果以实际结果报告；低于检测限的结果可以报告“未检出”或按管理机构的要求报告。

8.2.4 出具结果报告时应注明所采用TEF的来源。

9 质量保证/质量控制

9.1 分析质量保证的最基本的要求包括：实验室分析能力的初步证明，添加标记化合物样品的分析数 据评价和数据质量控制规范，以及标样和空白的操作分析能力。实验室操作应与已建立的操作标准的实 验室对比，并且分析数据应符合本方法要求的质量保证参数。

9.2 初始精密度和回收率(IPR)检查试验：在实验室开始使用本方法进行实际样品的分析前需要对 实验室的分析能力进行检查。平行称取4份适量参考基质(3.5),每份均加入PCDD/Fs的精密度和回 收率检查标准溶液(3.2.1.5)及DL-PCBs的精密度和回收率检查标准溶液(3.22.4)使其最终提取液(20uL)中PCDD/Fs和DL-PCBs的浓度达到测试浓度。对制备好的IPR样品进行分 析，分析步骤应与实际样品完全一致。计算4个IPR样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的实际测定值(计算 IPR测定值时6.4.1和7.6.1定量公式中的样品量为0.02 mL,计算结果单位相应改为ug/L)及定量内标的 回收率的均值(X)和标准偏差(S)并与规定范围比较，当所有化合物的结果都 在其规定范围内时表明实验室具备了分析能力，才可以开展实际样品的分析。

9.3 应有方法空白来证明系统未被污染。

9.4 所有分析样品应添加标记化合物。

9.5 如果任何一个化合物的回收率 不能满足要求，那么本方法对于该样品中该化合物的方法效能是不能接受的。应增加额外的净化过程来 将回收率恢复到正常范围内。所采用了所有的净化过程但回收率仍不在正常范围,那么就需要将样品稀 释，或减少基质样品的取样量。

9.6 实验室应经常考察校正结果、精确度和回收率，以确认分析系统处于正常状态。

9.7 实验室应该对各种样品基质添加标记化合物溶液进行验证实验，用来评估方法的运行情况。

9.8 样品中标记化合物的回收率需要按期评价并做好记录。定期对各种基质样品进行平行样分析(至少5个)，计算出标记化合物的平均回收率和相对标准偏差。

9.9 质量控制考察样品：定期分析质量控制考察样品以确认校正标准的准确性和分析过程的可靠性。

9.10 为了满足超痕量分析要求，所用计量器具需要经常校正。

9.11 实验室应按时核查校正曲线、精确度和回收率，以确认分析系统的质量处于良好控制状态。

9.12 如果任何一个PCB在空白中高于MDL或限量标准的1/3 (取更大者)，或在各PCB的最低水平上检出了干扰物，则应终止样品分析，直到对该批样品重新提取和分析并确定 同批空白中没有明显污染。在报告结果或呈报给有关机构之前，所有样品应有未污染的空白结果。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。