10 其他

10.1 方法的检测限

2,3,7,8-四氯代二苯并二噁英(2,3,7,8-TCDD)和 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(2,3,7,8-TCDF)为 0.04 ng/kg、八氯代二苯并二噁英(OCDD)和八氯代二苯并呋喃(OCDF)为0.40ng/kg、其余PCDD/Fs 为 0.20ng/kg、DL-PCB 为 1.00 ng/kg。

10.2 分析过程中的干扰及消除

10.2.1 溶剂、试剂、玻璃器皿和其他样品处理用的物品若被污染或干扰过高都会引起背景增加，以致得到错误的结果。因此，本方法需要使用高纯度的溶剂或采用全玻璃系统重蒸的溶剂。如有必要，柱填料应通过溶剂提取或洗脱纯化。

10.2.2 将玻璃器皿和工具隔离，隔离工作区应有标记。玻璃器皿应正确清洗，防止通过玻璃器皿表面吸附，造成目标化合物损失和污染样品。玻璃器皿清洗步骤如下：

a)玻璃器皿在使用后应立即用溶剂淋洗并用洗涤剂洗净。玻璃器皿在洗涤剂中超声波清洗约30s即可。玻璃器皿上可拆卸的部分，如分液漏斗上的聚四氟活塞，在用洗涤剂清洗之前应将其拆开，单独清洗；

b)在用洗涤剂清洗之后，玻璃器皿应立即用溶剂淋洗。甲醇淋洗后，用热水洗净，再依次用甲醇、丙酮和二氯甲烷淋洗；

c)切勿使用常规的方法烘烤可反复使用的玻璃器皿，以致使玻璃表面产生活性位点而不可逆地吸附PCDD/Fs；

d)索氏提取装置在使用前应先用甲苯预提取3h。分液漏斗应用二氯甲烷:甲苯(80：20,体积比)振荡2min,沥干，再用纯二氯甲烷振荡2min。

10.2.3 分析用的所有材料应确保不含有任何干扰物，分析20个样品后需要考察参考物和空白对照的结果：

a)参考物基质应与分析样品尽量接近。事实上，参考物不应该含有可检测水平PCDD/Fs,但应含有与被分析样品相似浓度水平的基质干扰物；

b)样品中提取出的干扰物依据釆样的地点和样品来源的不同而不同。干扰物的浓度可能要比PCDD/Fs高几个数量级。最常见的几种干扰物质是多氯联苯、甲氯基联苯、羟基二苯醚、苄基苯醚、多环芳烃和农药。由于食品中PCDD/Fs为超痕量低水平，因此，有效地净化步骤十分重要。

10.2.4 对于可重复使用的玻璃器皿应根据处理样品的特殊性进行标记，这样有助于在实验室内跟踪造成样品污染的来源，识别与高浓度样品有关的一些玻璃器皿是否需要进一步清洗或不得使用。

10.2.5 组织中类脂含量影响样品PCDD/Fs的分析。不同物种和不同部位组织中的类脂含量变化很大,且类脂在各种有机溶剂的溶解变度化大，当类脂含量高时，阻塞净化步骤中的柱色谱。类脂可以用酸解步骤去除，然后再用氧化铝或弗罗里土，和活性炭以及其他净化步骤去除干扰组分。

10.3 污染防护和废弃物的管理

10.3.1 谨慎处理本方法中所使用的溶剂和化学品，减少对环境的污染。

10.3.2 妥善保管本方法所使用的标准溶液，避免不必要的接触和暴露。

10.3.3 实验室应遵守国家和地方的废弃物管理法规，特别是有毒物质的鉴别和排放条例，控制和减小通风橱和工作台面的污染源.

10.3.4 防护设备：实验室应备有塑料手套、实验服、安全眼镜或口罩以及通风橱。专门用于化学品安全操作的防毒面具。在可能产生烟雾或尘埃的分析操作中，操作人员应戴上装有活性炭过滤的呼吸器。在操作暴露样品或标准样品时应当佩戴眼镜等保护设备。在处理高浓度PCDD/Fs和DL-PCBs样品时，应当在乳胶套内再加一双耐溶剂手套.通风橱顶瑞安放塑料吸附纸便于监测污染状况。从色-质联用仪中排出的废气应用装有活性炭的柱子吸附，或通入油脂或高沸点的醇中吸收处理。

10.3.5 表面污染检查：用一片滤纸在工具和工作台的表面擦拭。然后经抽提后浓缩，并用GC-ECD分析。如果每次擦试检测低于0.1ug,则可认为是清洁的。如果检测中超过10ug，则表明应对设备和工作间进行清洗，并提示在此之前所作的工作和实验结果不可靠。

10.3.6 污染去除要尽可能的彻底，具体可按以下要求进行操作：

a)人员污染的去除：用大量肥皂水或洗涤剂进行清洗；

b)玻璃器皿、工具和表面：分别用溶剂、洗涤剂和超纯水清洗；

c)实验服清洗：已被污染的实验服应该收集到塑料袋中。搬运废物袋和洗涤衣服的人应接受适当的操作训练。如果洗衣工知道其危害，他们便可在将实验服放入洗衣机中时避免接触它们。在洗其他衣物之前，洗衣机应空载运行一次。

10.3.7 废物的处理：首先应尽量减少污染废物。其次，废物缸中须放入衬垫的塑料袋。勤杂工和其他 人员应经过废物的处理安全操作培训。液体或可溶废物应先溶于甲酸或乙醇中，然后在波长小于290 nm 的紫外灯下照射数天直到不再检出PCDD/Fs为止。PCDD/Fs在800℃以上就可分解。低浓度的废弃物, 例如吸附纸、组织、动物尸体和塑料手套可以在合适的焚烧炉中焚烧处理。较大的量(毫克水平)应当 安全地包装并通过能处理剧毒废物的商业或政府渠道进行处理。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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