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无水无氧操作安全规范

有些化合物对于空气中的水或氧甚至氮气是很敏感的，遇水遇氧可能发生变质，对反应结果造成影响，甚至发生剧烈反应，如燃烧或爆炸。为了保证这类化合物不受水和氧的干扰，在合成、分离、纯化或分析鉴定过程中，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物，所以无水无氧操作技术在化学实验室里有着较广泛的运用。无水无氧操作分种：直接保护操作、手套箱操作和史兰克线(Schlenkline)操作。

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12-2020

易燃危险试剂取样(一)

以丁基锂为代表的烷基有机金属(锂、钠、钾、镁、锌、铝等)试剂，是实验室内遇湿遇空气极其易燃其至易爆的危险物品。纯的硼烷及多数烷基硼烷在空气中就能起火剧烈燃烧。它们的这种易燃危险性导致操作困难，包括包装、运输、存储、分装、取样、称量、投料、使用等，整个过程的每一个步骤都存在危险。

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12-2020

易燃危险试剂取样(二)

搭桥法转移也称双针头转移法，一般使用范围为100～1000mL。通过双针头连接管，在正压或负压状况下将液体试剂压入或吸入接收容器内。按照个人习惯和现场取材情况，正压法或负压法可以任意选用。原理如图23-25所示，包括左上方(正压)惰性气体压送和右上方(负压)抽取两种。如果选用左上方(正压)

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12-2020

易燃危险试剂取样(三)

遇湿易燃固体危险试剂的取样、称样和加料LiAlH4、NaH、LiBH4等都是遇湿易燃物品，经常在取样、称样、加料或淬灭时发生燃烧，继而引发大火。对于如何进行安全操作，下面以LiAlH4为例说明。 (1)不能用金属勺子取样，可用牛角勺。 (2)在惰性气体氛围的手套箱内取样和称量。 (3)如果为相对湿度低于50%的干燥天气，少量取样(几克的量)可酌情在正常状态下进行，但动作要准确迅速，提前准备好各种应急工作和预备工作，一切仪器要预先干燥并用惰性气体保护，准备好消防器材。

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12-2020

如何用氮气球来安全地封闭反应（一）

在一个3L三颈瓶中加入1.1L无水四氢呋喃(THF)和255g吡唑(3.75mol)，冰浴降温至5℃，搅拌下分批加入108g氢化钠(NaH，4.5mol)，温度冷却至15℃以下。加完氢化钠，在氮气球保护下滴加苄溴(BnBr)，冰浴控温15℃以下。约1h滴加完毕，继续搅拌，温度一直控制在15℃左右。1h后，当事人发现反应温度异常、反应突发，反应温度突然上升，他一边招呼周困实验人员拿好灭火器以备不测，一边跑出去取干冰准备对体系实施冷却。当他提着干冰桶冲进实验室时看到膨大的气球突然爆裂，接着发生爆炸。大火迅速被周围人员用灭火器扑灭，但爆炸形成的强大压强不但将通风橱的橱门损坏，还将通风板上面的钢板框架炸得向外凸起，严重变形，大面积的天花板被震落，整个楼层都有震感，图23-36为爆炸后通风橱内的情况。所率未造成人员伤害。

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12-2020

如何用氮气球来安全地封闭反应（二）

四、避水避氧的产气反应的操作对于有气体生成的反应，如用NaBH同路易斯酸(AlCl3、BF3等)反应生成硼烷、NaH同反应底物中的活泼氢反应生成氢气等反应，除非确证只有很少气体(少于0.1mol/L)生成，否则绝对不能用氮气球来封闭反应，对于那些需要避潮(水)或避氧的产气反应，如何操作呢?可以用CaCl2干燥管或双排管氮气流，如图23-42所示。

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12-2020

尾气吸收（一）

尾气吸收处理的方法无非是物理吸收和化学淬灭，通过相应吸收淬灭处理，才能保障工作环境的安全，不危害研发人员的身心健康。

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12-2020

尾气吸收（二）

酸碱类的淬灭用对应的中和方法。例如，最常用的氢氧化钠水溶液可吸收中强或强酸性尾气，可用盐酸吸收中强或强碱性尾气。浓度和用量要通过尾气量来进行配置。一般用倒扣漏斗的方式。

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12-2020

催化氢化反应中关于催化剂的操作

催化氢化反应属于还原反应类型，在有机合成中有着非常重要的作用。例如，药物合成反应中的催化氢化反应数量大约占4%，而由催化氢化反应引起的事故却有着较高的比例，需要引起高度重视。特别是由催化剂引起的事故常被人们所忽视，所造成的事故，危害程度有大有小，有的事故对整个公司的经营甚至是毁灭性的打击。

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12-2020

反应热效应（一）

反应热效应是化学合成反应中的普遍现象。所有的化学反应都会伴随能量变化，其中绝大部分是热量的变化。化学反应的实质是分子碰撞中发生旧键的断裂和新键的形成，一般来说，前者吸收能量，后者放出能量。这两个过程的能量不同，所以反应过程中就有了能量的变化。体系中的能量是守恒的，整个反应是放热还是吸热取决于这两个过程能量的相对大小。

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