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液体分解爆炸（一）

有些液体在某种诱导因素(如高温、酸碱、金属离子、光线等)下，会发生自身分解、歧化分解或与其他化合物发生复分解反应。

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12-2020

液体分解爆炸（二）

在室温下向A的H2O/t-BuOH溶液中加入NaClO2，搅拌下溶液变澄清，然后分批加入NaH2PO4。反应中两种无机盐溶解后，开始放热，手感发热，但是温度并不很高，因此仍按照文献方法继续操作。加完所有物料后大约半个小时发生强烈爆炸。

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12-2020

液体分解爆炸（三）

TMSN；在无溶剂稀释的情况下不能加热，更不能密闭加热；多余的TMSN3一定要预先清除干净，或通过层析方法将产物分出。

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12-2020

固体分解爆炸

几乎所有固体炸药的爆炸都是分解爆炸，化学实验室中常会遇上一些难以预料的固体分解爆炸。

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12-2020

柱层析（二）

四、真空减压柱层析将柱上端加压改为柱的下端减压即为真空负压层析柱，如图23-5所示。真空减压柱层析的使用方法如下： (1)如图23-5所示，搭建好装置。 (2)倒入洗脱剂并接好管路，用橡皮筋扎紧，以固定连接部位，然后打开底阀门使气路畅通。 (3)调节真空阀至洗脱剂流速适中。 (4)在增添洗脱液时，可从上部直接倒入适量洗脱剂，注意尽可能不要吸空。 (5)接好一瓶洗脱液换瓶时要先打开真空管路中的三通(暂时中断真空)，取下满的接收瓶，然后换上空瓶。

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12-2020

高温浴（一）

一、高温浴热交换是绝大多数化学反应、物理处理的必需单元操作。对化学实验室的多数化学反应和物理处理的加热过程，热交换介质一般控制在150℃以下，超过150℃定义为高温。对于中试实验室或合成车间的钢制反应釜，夹套温度在150℃以下的反应，可以用锅炉提供的水蒸气；高于150℃的反应，由于夹套钢板对蒸气压力的承受力所限，需要采用非水的油浴加温，不需要加压，仅靠传热介质的循环就可以达到安全传热的目的。高温带来的安全隐患是显而易见的，特别是通常采用的敞口油浴加温，所产生的安全隐患一直是化学实验室的防范重点，需要引起高度重视、不允许在无人值守的情况下，将超过150℃的油浴的反应过夜。

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12-2020

高温浴（二）

(二)铝浴根据反应瓶的大小和形状，有多种体积规格的铝制高温浴供选择，见图23-9。铝浴可以做不超过250℃的高温反应，缺点是反应瓶的外围与铝体内表面难以紧密接触，温度的准确性和稳定性较难控制。 (三)电热套根据反应瓶大小，有多种规格的电热套供选择，见图23-10。商家称可以做不超过300℃的高温反应，但是在实际应用上，一般超过200℃时就有危险。

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12-2020

低温浴（二）

液氮的沸点为-196℃，将液氮小心地加到不断搅拌(避免液氮-雪泥浴局部固化)的有机溶剂中，这样就能调配出呈冰淇淋状的液氮雪泥浴，液氨-雪泥浴可随有机溶剂的不同制成低至-196℃的稳态低温，定时补加液氮可维持数小时的稳态低温。但如果反应需要维持更长时间的低温如过夜时，则要有人值班，以定时补加液氮，或使用专门仪器——低温恒温反应浴。液氮-雪泥浴也可作为冷阱浴用于减压蒸馏低沸点馏分的冷凝收集。表23-3示出了不同种类液氮-雪泥浴的稳态低温。

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12-2020

无水溶剂制备安全规范（一）

实验室许多反应常会用到无水溶剂或绝对无水溶剂。对于无水和绝对无水的概念，至今没有很明确的界限。例如，市售无水乙醇的纯度是99.5%(含水量为0.4%～0.5%)，而绝对无水乙醇(也称绝对乙醇)为99.95%(含水量为0.04%～0.05%)。然而这种无水和绝对无水的含水量太高，一般很难符合实验室化学反应的无水要求。为了更切合实际要求，在本书中尤水和绝对无水的概念定位为：无水溶剂的含水量为0.01%～0.05%，而绝对无水溶剂的含水量应低于0.01%。

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12-2020

无水溶剂制备安全规范（二）

注意点 (1)金属钠作为除水剂时，因为固体的钠丝比表面积很小，很难与分散在溶剂中的水充分接触，一般需要回流4～6h才能达到基本除水的目的。判断是否基本除水，一看有无细小的氢气泡，二看二苯甲酮指示色(蓝色)。 (2)如果反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝，此时再加金属钠回流一段时间，然后加二苯甲酮显色效果更好。 (3)加热回流最好采用史兰克线(Schlenkline)中的双排管操作技术，如图23-13所示。以氮气流或氩气流来封堵空气的侵入，并提供惰性环境，避免有机溶剂及其蒸气与空气接触，这样可以制取高品质的无水无氧溶剂。

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