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苯并咪唑类兽药本身具有的氨基使得其易于形成[M+H]+正离子,从而在ESI+模式下取得良好的响应。与此同时,其由于流动相中NH4+和Na+的存在使得其在正离子模式下也存在[M+NH4]+和[M+Na]+离子峰,但其响应均低于[M+H]+峰,如图22-17所示。
10-2021
β-受体激动剂类兽药本身具有的氨基和羟基使得其易于形成[M+H]+正离子,从而在ESI+模式下取得良好的响应。与此同时,其由于流动相中NH4+和Na+的存在使得其在正离子模式下也存在[M+NH4]+和[M+Na]+离子峰,但其响应均低于[M+H]+峰,如图22-19所示。
硝基咪唑类兽药本身具有的羟基和硝基使得其易于形成[M+H]+正离子,从而在ESI+模式下取得良好的响应。与此同时,其由于流动相中NH4+和Na+的存在使得其在正离子模式下也存在[M+NH4]+和[M+Na]+离子峰,但其响应较低,如图22-21所示。
镇静剂类兽药本身具有的羟基和胺基使得其易于形成[M+H]+正离子,从而在ESI+模式下取得良好的响应。与此同时,也存在少量的[M+Na]+离子峰,没有发现[M+NH4]+离子峰的存在。
大多数激素类兽药具有的羟基使得其易于形成[M+H]+正离子,从而在ESI+模式下取得良好的响应。与此同时,也存在少量的[M+Na]+和[M+NH4]+离子峰。
肉类中多类药物残留用酸乙腈提取,离心后,上清液用C18吸附剂净化,氮吹浓缩至近干,残渣用甲酸水和乙腈混合溶液,样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
从全部样品中取出有代表性样品约1kg,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冷冻保存。
对于传统的QuEChERs方法,其普遍采用振荡提取的方式。这种提取方式便于样品的批量处理,从而提高前处理效率。但通过实验结果发现,肉类基质本身含脂量较高,振荡提取后,基质呈球状未能充分分散,从而影响了提取效率。因此,实验进一步比较了匀浆和超声提取,结果发现匀浆提取取得了最好的结果,回收率在70%~120%兽药占总数的94.5%。实验最终选择匀浆提取作为本方法的提取方式。
在农药和兽药多残留方法中,通常采用0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液作为液相流动相。0.1%的甲酸水溶液可以保证化合物在色谱分离下保证良好的峰形,并且能够提供质谱离子化所需的H+离子,保证化合物在质谱下的离子化。兽药主要以极性化合物为主,对于前20min的梯度洗脱程序,需要缓慢增加乙腈的比例,保证极性化合物的分离。
实验分别在猪肉、牛肉和羊肉空白样品中建立基质匹配外标标准曲线,标准曲线方程通过目标化合物在基质中的峰面积和浓度建立。结果表明标准曲线的线性相关良好,猪肉、牛肉和羊肉基质中相关系数≥0.99分别占98.2%,85.5%和76.4%。以3倍信噪比计算方法检出限(LOD),以10倍信噪比计算方法定量限(LOQ)。
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