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12-2020
本方法采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤及沉积物巾的二噁英类,规定了上壤及沉积物样品处理及仪器分析等过程的标准操作程序以及整个分析过程的质量管理措施。按相应采样规范采集样品并冷冻干燥或自然晾干。加入提取内标后进行索氏提取,提取液经净化、分离及浓缩操作。加入进样内标后使用高分辨色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)进行定性和定量分析。
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中发性组分向液上空间挥发,产生蒸汽压,气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性、内标法定量。
样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性、内标法定量。
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