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样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到-3℃时,进行引晶,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定,为冰点温度平台,该温度即为该乳样的冰点值。
05-2020
先分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量(如添加了蔗糖等非乳成分含量,也应扣除),再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量,即为非脂乳固体。
试样经酸水解后提取脂肪,其中a-亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、二 十二碳六烯酸(DHA)经酯交换生成甲酯后,通过气相色谱分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
样品经消解处理为样品溶液,样品溶液经雾化由载气送入ICP或送入等离子体炬管中,经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程,转化为带正电荷的离子,经离子釆集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
试样经酸热消化后,在酸性介质中,试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量。
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