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1.方法的适用范围
①本法介绍了在净化和(或)分析之前的非水固体样品的溶剂稀释。它是为含有机化学药品的,含量大于20000mg/kg,且可溶于稀释溶剂中的废物而设计的。
②推荐取一部分稀释的样品用于净化。所用净化方法见后述。
2.方法摘要
称取lg样品于一个具盖的试管中,用合适的溶剂将样品稀释至10.0m1。
3.干扰及消除
参见“有机物的提取和样品制备概述”方法。
4.仪器和设备
①闪烁计数用玻璃小瓶:至少20ml,带聚四氟乙烯或铝箔衬里的螺旋盖。
②刮勺:不锈钢或聚四氟乙烯制。
③天平:能够称量100g,准确到0.001g。
④小瓶和盖:2ml用于GC自动进样。
⑤一次性使用的移液管。
⑥试管架。
⑦硬质玻璃棉。
⑧容量瓶:l0ml(任选)。
5.试剂
①硫酸钠:粒状,无水(在浅盘中于400℃加热4h纯化过)。
②溶剂:二氯甲烷和己烷(农药级或相当规格)。
6.样品的采集、保存和处理
7.步骤
①多相组成的样品应在提取前用相分离方法进行制备。
②样品稀释可在l0ml容量瓶中进行。最好用一次性使用的玻璃器皿,20m1闪烁计数用小瓶,可校正后使用。只要吸取10.0m1的萃取溶剂于闪烁计数小瓶中,并在弯月面的底部做记号。放出此溶液。
③每相转移约1g(记录重量准确至0.00lg)样品,转移至各个20ml小瓶或l0ml容量瓶中。用薄纸擦净小瓶口,以除去任何样品物质。在进行下一个样品之前盖上小瓶盖以避免交叉污染。
④在所有的样品和空白中加入代用加标溶液。对于每批选作加标的样品,加入2.0ml基体加标标准,对于碱或中性一酸性分析,在被分析的提取液中(假定进样1μ1)加入代用标准和基体加标化合物的量应使每个碱或中性待测物的最后浓度为200ng/μ1,每个酸性待测物为400ng/μl。若使用凝胶渗透净化法,应加入2倍体积的代用标准和基体加标化合物,因为有一半的提取物由于GPC柱的载荷而损失。参见“有机物的提取和样品的制备概述”关于代用标准和基体加标溶液的说明。
⑤立即用合适的溶剂稀释至loml。对于利用GC(ECD)法分析的化合物,例如有机氯农药和多氯联苯类,稀释溶剂应该是己烷。对于碱或中性和酸性半挥发性优先监测污染物,应用二氯甲烷,若稀释液要用凝胶渗透色谱法净化,使用二氯甲烷作为所有化合物的稀释溶剂。
⑥加2.0g的无水硫酸钠至样品中。
⑦加盖并振摇样品2min。
⑧用2-3cm玻璃棉塞疏松地填塞在一次性使用的巴斯德移液管中。通过玻璃棉过滤提取液,收集Sml的提取液于试管或小瓶中。
⑨制备好的提取液用于净化或分析取决于共萃取的干扰程度。
8. 质量控制
9.方法性能
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