1．方法的适用范围

本方法是为萃取溶剂的比重大于样品而设计的，连续萃取装置适用于比重比样品小的萃取溶剂。分析者在应用此法萃取样品前，必须证明任一种这样的自动萃取装置的有效性。

2．方法摘要

将量好体积的样品，一般是1L，放于连续液一液萃取器中，如需要，调节到规定的州，用有机溶剂提取18-24h。提取液干燥、浓缩，如果需要，更换为与所用测定方法相一致的溶剂。

3．干扰及消除

参见“有机物的提取和样品的制备概述”。

4．仪器和设备

①连续液一液萃取器。配以聚四氯乙烯或玻璃活塞，要求不涂油。

②一⑦与“有机物的提取和样品的制备概述”中的相关内容。

⑧加热套，用变阻器控制。

⑨注射器，5m1。

⑩量筒，1L。

5．试剂

①试剂水。试剂水定义为在欲测定化合物的方法检测限内观测不到干扰物的水。

②氢氧化钠溶液，10 mol/L。溶解40 g氢氧化钠于试剂水中，并稀释至100 ml。

③硫酸钠，粒状，无水（置于浅盘中在400℃加热4h进行纯化）。

④硫酸溶液（1：1)：慢慢地将50 ml H2SO4（比重1.84)加到50 ml试剂水中。

⑤提取或更换溶剂：二氯甲烷、己烷、2-丙醇、环己烷、己腈（农药级或相当规格）。

6．样品的采集、保存和处理

7．步骤

①用1L量筒量取1L（标称）样品或底质的提取液，转移到连续萃取器中，用广范围pH试纸校核并调节样品的pH，必要时，按表3-6-6所示调节pH。吸取10ml代用标准加标溶液至每一试样，放入萃取器中充分混匀（参见“有机物提取和样品的制备概述”中关于代用标准液和基体加标溶液的说明）。对于选择用作加标的每一批分析样品，加入1.0m1的基体加标标准。对于碱或中性一酸性的分析，加入样品中的代用标准和基体加标化合物的量应使欲分析提取液的（假设进样lμl）最终浓度为：每一种碱或中性待测物为100ng/ml，提取物中每一种酸性待测物为200ng/ml。若应用凝胶渗透净化法，则加2倍体积的代用标准和基体加标化合物，因为一半的提取物会因GPC柱的载荷而损失。

②加300-500ml二氯甲烷至蒸馏烧瓶中，加几粒沸石至烧瓶中。

③加足够的试剂水至萃取器中，以保证正确的连续提取18-24h。

④让其冷却；然后取下烧瓶。

⑤一边搅拌，一边小心地用硫酸（1+1)调节水相的pH值到小于2，在连续萃取器上连接一个干净的蒸馏瓶，含有500m1的二氯甲烷，提取18-24h，让其冷却，取下蒸馏瓶。

8．质量控制

9．方法性能