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目前大多数核磁共振仪采用扫场法,即固定射频场频率,改变外磁场强度,使不同的核依次满足共振条件而画出谱线。
射频场的频率越高,得到核磁共振谱图分辨率越高,灵敏度高,还可简化图谱。射频场频率与外磁场对应关系见表10-2。
表10-2 射频场频率与外磁场对应关系
核磁共振仪按照施加射频的方式可分为连续波核磁共振仪和脉冲傅里叶变换核磁共振仪;按产生磁场的设备可分为电磁铁核磁共振仪、永久磁铁核磁共振仪和超导磁铁核磁共振仪。
(一)连续波核磁共振仪
连续波核磁共振仪测试时间长,灵敏度低,无法完成13C核磁共振和二维核磁共振的工作,现已不生产。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频振荡器、探头、射频接收器、扫描发生器及记录器等构成,其结构示意图见图10-5。
图10-5 连续波核磁共振仪示意图
(1)永久磁铁提供外磁场,要求稳定性好、均匀,不均匀性小于六千万分之一。通过改变扫场线圈电流来改变磁场大小。
(2)射频振荡器线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。
(3)射频接收器(检测器)当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。
(4)探头探头由外径5mm的玻璃样品管座、发射线圈、接收线圈、预放大器和变温元件等组成。样品管座处于线圈的中心,测量过程中旋转,磁场作用均匀。发射线圈和接收线圈相互垂直。
(二)脉冲傅里叶变换核磁共振仪
脉冲傅里叶变换核磁共振仪(PFT-NMR,图10-6)不是通过扫描频率或磁场的方法找到共振条件,而是采用在恒定磁场中在整个频率范围内施加具有一定能量的脉冲,使各种不同的核同时被激发。高能态的核通过各种弛豫过程经一段时间后,又重新返回低能态,此时在接收机中可以得到一个随时间逐步衰减的信号,称FID(自由感应衰减)信号,它是这种核的所有不同化学环境的FID信号的叠加,这种信号是时间的函数,而平常的NMR中的信号是频率函数,所以要用计算机对FID信号进行傅里叶变换获得频域的波谱图。图10-7为脉冲傅里叶变换核磁共振仪的工作框图。
图10-6 脉冲傅里叶变换核磁共振仪
脉冲射频通过一个线圈照射到样品上,随之该线圈作为接收线圈收集FID信号,数秒内完成(一般1H NMR测量累加10~20次,需时1 min左右;13C NMR测量需时数分钟)。通过增加重复累积测量次数使样品测量信号平均化,降低噪声,可提高S/N比,因此PFT-NMR与连续波仪器相比灵敏度高,样品用量少,测定时间短,分辨率高。
图10-7 脉冲傅里叶变换核磁共振仪工作框图
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