(一)适用范围

本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钻(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、钍(Th)、铊(Tl)、铀(U)、钒(V)、锌(Zn)的检测，也可用于其他元素的分析，但应给出方法的精确度和精密度。GB5085.3规定的方法检出限见表5-33。

表5-33 GB5085.3规定的方法检出限

(二)方法原理

将样品溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，在等离子体中的能量作用下，样品在传输过程去溶剂、原子化和电离。等离子体产生的离子通过一个差级真空接口系统提取进入四极杆质谱分析器，然后根据其质荷比进行分离，其最小分辨率为5%峰高处峰宽1u。四极杆传输的离子流用电子倍增器或法拉第检测器检测，数据处理系统处理离子信息。

要充分认识本技术涉及的干扰并加以校正。校正应包括同量异位素干扰以及仪器漂移使用内标补偿。

(三)试剂和材料

1.一般试剂

硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸：符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

2.标准溶液

标准溶液为市售或自配，混合标准储备液质量浓度为1000mg/L，混合标准使用液质量浓度为10mg/L。

多元素储备标准溶液制备时一定要注意元素间的相容性和稳定性。元素的原始标准储备溶液必须进行检查以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液应转入经过酸洗的、未用过的FEP瓶中保存，并定期检查其稳定性。元素可采用表5-34中的分组。

除了Se和Hg，多元素标准储备液A和B(1mL含标准物10ug)可以通过直接分取1mL表5-34中的单元素标准储备溶液，用含1%(体积分数)硝酸的试剂水稀释至100mL配制而成。对于A溶液中的Hg和Se元素，分别取各自的标准溶液0.05mL和5.0mL，用试剂水稀释至100mL(1mL含0.5ug Hg和50ug Se)。如果用质量监控样来核对经逐级稀释制备的多元素储备标准得不到验证，则需要更换。

表5-34 元素储备标准溶液分组

3.内标溶液

内标储备溶液：1mL含内标物100ug。

内标使用溶液：1mL含内标物10ug，取10mLSc、Y、In、Tb和Bi标准储备溶液，试剂水稀释至100mL，储存在FEP瓶中。直接将该质量浓度的内标溶液加入到空白、校准标准和样品中。如果用蠕动泵加入，可用1%(体积分数)硝酸稀释至适当质量浓度。

(四)仪器和设备

(1)电感耦合等离子体质谱仪。仪器能对5～250amu质量范围内进行扫描，最小分辨率为5%，峰高处峰宽1amu。仪器配有常规的或能扩展动态范围的检测系统。

(2)氩气源，高纯级(99.99%)。

(3)分析天平，精确至0.1mg；温控式电热板，温度能够保持95℃；离心机；重力对流干燥烘箱，带有温控系统等配套设备。

(4)一般实验常用仪器和设备，实验中使用到的所有锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿均用(1+1)硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗干净，晾干。

(五)样品前处理

1.固体废物浸出液

固体废物浸出液按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299)、《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300)、《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ557)进行制备。

浸提剂配制：(以HJ/T299-2007为例)将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH=3.20。将样品破碎过筛后，根据样品的含水率，按液固比为10：1(L/kg)计算并加入所需浸提液的体积，调节转速为30r/min，于23℃下振荡18h。以上步骤完毕后，过滤。按照电热板消解法或微波消解法进行消解，冷却后转入25mL容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀待测。

2.固体废物

称取0.5g过100日筛后的样品(精确至0.1mg)于聚四氟乙烯坩埚或消解罐中。用少量水湿润后按方法要求及顺序加入适量盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，按照电热板消解法或微波消解法进行消解，冷却后转入50mL容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀待测。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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