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气相色谱法已经成为丰富多彩、灵活多变的分析方法,在许多分析实验室起着极为重要的作用。气相色谱分离系统是气相色谱仪的核心,主要包括色谱柱和柱温箱。气相色谱能获得如此大的发展,最重要的因素之一是色谱柱技术的发展。在历史上,色谱柱技术开始于填充柱,在GC发展的早期Golay引入的毛细管气相色谱使GC得到了高柱效和高分离度。
1979年GC开始使用高纯度二氧化硅薄壁毛细管,在管外涂一层聚酰亚胺聚合物进行保护,以免机械损坏,用此工艺制备出来的毛细管可以弯曲成很小的圆环而不折断。这种熔融石英弹性毛细管柱商品化之后,因其容易在实际中使用,它的应用扩展到各个领域,应用数量成指数上升。
色谱柱的研究和应用一直是GC发展的重要课题,近年来,GC色谱柱发展的趋势有以下特点:
①GC柱的制柱工艺已经是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃;
②GC柱的固定相已经研究了上千种以上,而且占主导地位的是带有各种基团的聚硅氧烷,近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物;
③20世纪70~90年代GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在学校和研究机构进行,而近10年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。
对于未知物成分的分析,选择色谱柱是个艰巨的任务;在选择合适的色谱柱时,需考虑的因素很多,如:
①选择一个固定相,根据分析对象的选择性、极性和固定相分子中苯基含量进行仔细判定;
②要了解色谱柱直径如何影响柱效、溶质保留值、柱头压和载气流速等因素;
③确定多长的柱长会影响溶质的保留值、柱头压及成本;
④从柱容量、惰性、流失和温度上限出发,正确评估薄、厚液膜色谱柱的不同。
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