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本法在研究及水处理工作中采用,适用于近无臭的天然水至臭阐值高达数千的工业废水。
1.方法原理
用无臭水稀释水样,直至闻出最低可辨别臭气的浓度,表示臭的阈限。因检验人员的嗅觉敏感性有差别,对某一水样并无绝对的臭阈值。检验人员在过度工作中敏感性会减弱,甚至每天或一天之内也不一样。此外,各人对臭特征及产臭物浓度的反应也不相同。因此,确定检验臭阈值的人数视检测目的、费用和选定检臭人员等条件而定。一般情况下,至少5人,最好10人或更多,方可取得精度较高的结果。可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员臭觉敏感程度。
2. 仪器
全部仪器应洗涤干净,用无臭水淋洗,不带任何气味。
① 500m1具塞锥形瓶。
② 0-100℃温度计。
③恒温水浴。
3.试剂
无臭水。
4.步骤
通过初步测验后,选定检臭人员。虽不需要嗅觉特灵的人,但嗅觉迟钝者不可入选。要求检臭人员认真对待此项工作,必须避免外来气味的刺激,如,在检验前吃食物,或用过香皂、香水、修脸剂的影响。保证检验人员不因感冒或厌烦而对测臭不合要求。在他们出现疲劳之前,给以有限的检验次数,并在无气味的房间中经常休息。保持在检臭实验室不分散注意力,不受气流及气味的干扰。不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度。样瓶编暗码。先给以最稀的试样,逐渐升高浓度,以免闻了浓的试样后产生嗅觉疲倦。试样温度保持在60℃±1℃。
①吸取2.8、8、12、50和200ml水样分别放入500ml锥形瓶中,各加无臭水使总体积为200m1,于水浴内加热至60℃±1℃。
②检验人员取出锥形瓶时,手上不能有异臭,不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3s,去塞后,闻其臭气,与无臭水对比,记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。
③从上述粗测结果,依据肯定闻出最低臭气的水样体积,按表3-1-2配制适宜的水样稀释系列。各瓶编以暗码,可插入两瓶或多瓶空白样,但不要放重复的稀释样。
④将样瓶加热至60℃±1℃,从最低浓度开始,按同样方式闻样品的臭气。闻出臭气的水样记录“+”号,未闻出的记“-”号。
5.计算
①用“臭阂值”表示结果。闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”,水样稀释到闻出臭气浓度的稀释倍数称为“臭阈值”。
臭阈值 =(A+B)/A
式中:A——水样体积(ml);
B一—无臭水体积(ml)。
②按表3-1-3方法记录出现闻到臭气的稀释样。例如稀释后试样体积为200m1。
该水样最低取用25m1稀释到200ml时,闻到臭气,其臭阈值为8。必要时,可配中间稀释样。例如20ml水样稀释至200ml时闻到臭气,则臭阈值为10。
③有时,出现水样浓度低的为“+”、而浓度高的反为“一”,此时以开始连续出现“十”
的那个水样的稀释倍数作为臭阈值。例如:
增高水样浓度→
闻臭气结果:一一+一++++
↓
臭阈值
由连续出现阴性至连续出现阳性,其中包括的水样越多,说明检验的精度越差。如果有数人参加检验,用几何均值表示臭阈值。
几何均值等于几个数字积的几次方根:
4×8×2×2×8=1024
5√1024=4(臭阈值)
6.注意事项
①如水样含余氯,应在脱氯前、后各检验一次。用新配制的硫代硫酸钠溶液((3.5gNa2S2O3·5H2O溶于1000m1水中,lml此溶液可除去0.5mg余氯)脱氯。
②臭阈值随温度而变,报告中必须注明检验时的水温。有时也可用40℃作为检臭温度。
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