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“钠杂质测定用标准溶液浓度的测量不确定度评定实例”中各分量对“钠杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度”的影响有较大的差别。
1.比较“钠杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量”的各分量,其中:“原料(分析纯试剂)质量引入的合成相对标准不确定度分量”均大于“制备物质中各组成元素摩尔质量引入的合成相对标准不确定度分量”“原料中各组成元素摩尔质量引入的合成相对标准不确定度分量”二个测量不确定度分量近三个数量级,因此“原料(分析纯试剂)质量引入的合成相对标准不确定度分量”是钠杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度主要影响因素,“制备物质中各组成元素摩尔质量引入的合成相对标准不确定度分量”、“原料中各组成元素摩尔质量引入的合成相对标准不确定度分量”二个测量不确定度分量均可以忽略不计。
2.“溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量”要根据所用单标线容量瓶的级别(A级、B级)确定是否忽略不计。本例按A级进行评定,可以忽略不计。
3.按GB/T 1266-2006《化学试剂氯化钠》标准中规定的测定方法测定氯化钠的质量分数,用其制备钠(Na)杂质测定用标准溶液浓度的相对扩展不确定度的评定如下:
(1)原料质量分数引入的相对标准不确定度分量
设氯化钠原料的质量分数测定值为99.50%,根据“第四章容量分析法产品质量分数的测量不确定度评定”方法,氯化钠的质量分数的扩展不确定度不会大于0.3%。
根据式(6-6),“原料质量分数引入的相对标准不确定度分量”按下式计算:
式中:
urel(w)—原料质量分数引入的相对标准不确定度分量;
U—氯化钠的质量分数的扩展不确定度,以“%”表示;
k—包含因子,k=2。
(2)原料质量引入的合成相对标准不确定度分量
将上述计算所得ucrel(w),ucrel(ml),urel(M2)代入式(6-5)中,即得到“原料质量引入的合成相对标准不确定度分量”。
(3)钠杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量
将上述计算所得ucrel(m),ucrel(M),ucrel(V),ucrel(M1)代入式(6-4)中,即得到“钠杂质测定用标准溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量”。
(4)钠杂质测定用标准溶液浓度合成相对标准不确定度按式(6-12)计算:
(5)钠杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度按式(6-13)计算:
Urel(c)=k×ucrel(c)×100%=2×0.00194×100%=0.388%
(6)钠杂质测定用标准溶液浓度的表示
钠杂质测定用标准溶液浓度表示为:
c=0.1 mg/mL,Urel=0.4%,k=2;或c=0.1 mg/m1±0.1 mg/mL×0.4%,k=2。
4.比较氯化钠测定质量分数前后制备钠(Na)杂质测定用标准溶液浓度相对扩展不确定度,氯化钠测定质量分数后制备钠(Na)杂质测定用标准溶液浓度的相对扩展不确定度提高了38%。说明氯化钠测定质量分数后对相对扩展不确定度有了非常明显的提高。
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