一、实验目的

掌握蒸馏法测定果脯中SO2含量的原理与方法。

二、实验原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，释放出的SO2，以PbAc2溶液吸收，以浓HCl酸化后，以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量可计算出样品中SO2的含量。

三、仪器与试材

1．仪器与器材

蒸馏装置和碘量瓶等。

2．试剂

除特别说明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

(1)常规试剂与溶液：浓HCl、PbAc2(醋酸铅)、、KI、可溶性淀粉、HCl溶液(1+1，体积比)、PbAc2溶液(20g／L)、淀粉指示液(10g／L)。

(2)碘标准溶液(0.1mol／L)：取13g碘及35gKI，于玻璃研钵中，加少量水研磨溶解，用水稀释至1000mL，保存于棕色瓶中。

(3)碘标准滴定溶液(0．01mol／L)：将碘标准溶液以水稀释10倍。

3．实验材料

2～3种不同的果脯，各50g。

四、实验步骤

1．样品处理

将果脯样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀。

2．测定

(1)取5．00g左右(样品量可视S02含量高低而定)样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入碘量瓶中的25mL PbAc。吸收液中，于蒸馏瓶中加入10mLHCl溶液后，立即盖塞，加热蒸馏。

(2)当蒸馏液约100mL时，使冷凝管下端高出液面，再蒸馏1min。用少量水冲洗插入PbAc2溶液的冷凝管。同时，做试剂空白试验。

(3)7在碘量瓶中依次加入10mL浓HCl、1mL淀粉指示液，摇匀，用碘标准滴定溶液滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。记录碘标准滴定溶液的用量。

3．计算

样品中SO2的含量按下式进行计一算：

x=(V1一V2)×0.01×32×1000/m

式中，x为样品中SO2的含量，mg／kg；V1为滴定样品所用碘标准滴定溶液的体积，mL；V2为滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，1mol/L；m为样品的质量，g；32为消耗lmol／L碘标准溶液相当于SO2的质量，mg／mol；0.01为碘标准滴定溶液的浓度，mol／L。

五、注意事项

本法除用于果脯中SO2含量的测定外，也适用于葡萄糖糖浆中SO2含量的测定。

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